GB/T17671-1999 對比驗(yàn)證試驗(yàn)抗壓強(qiáng)度誤差分析

　　為了統(tǒng)一GB/T17671-19新標(biāo)準(zhǔn)的檢測操作手法，穩(wěn)步提高各水泥企業(yè)的水泥膠砂強(qiáng)度ISO方法檢測水平，確保水泥產(chǎn)品新標(biāo)準(zhǔn)的順利實(shí)施，北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站在2000年組織了兩次北京市水泥企業(yè)統(tǒng)一的對比驗(yàn)證檢驗(yàn)?，F(xiàn)將抗壓強(qiáng)度對比情況總結(jié)如下。

　　1 對比工作依據(jù)
　　開展對比驗(yàn)證試驗(yàn)的工作依據(jù)為GB/T15483-1995<實(shí)驗(yàn)室能力對比檢驗(yàn)的開發(fā)>、GB/T17671-1999<水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)>和《水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程》。

　　2　樣品
　　第一次對比樣品由北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站統(tǒng)一制備，樣品為北京市琉璃河水泥廠生產(chǎn)的P·O525R普通水泥。第二次對比樣品由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心統(tǒng)一制備，樣品為P·O425普通水泥。

　　3　ISO標(biāo)準(zhǔn)砂和統(tǒng)一試驗(yàn)時(shí)間
　　2000年，中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂未投入批量生產(chǎn)。試驗(yàn)所用不同批次的ISO試驗(yàn)砂的質(zhì)量波動較大，為保證對比驗(yàn)證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可比性，兩次對比試驗(yàn)所用的ISO試驗(yàn)砂統(tǒng)一由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心提供，并且要求企業(yè)在統(tǒng)一的時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)。

　　4　數(shù)據(jù)收集匯總
　　第一次對比共收到數(shù)據(jù)30份，加上北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站1份和國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心1份，共32份(見表1)。第二次共收到數(shù)據(jù)35份，加上北京市水泥質(zhì)檢站2份和國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心3份，共40份(見表2)。

表1 第一次對比結(jié)果匯總 MPa

表2 第二次對比結(jié)果匯總 MPa

 　　5　抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)分析
　　1)兩次對比驗(yàn)證試驗(yàn)的28d抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)的變異系數(shù)分別為3.81%和4.20%，符合GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)不超過6%的要求。從28d抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)匯總表來看，第一次對比在平均值58.9MPa上下的數(shù)據(jù)較少(57.9～59.9MPa的數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)僅為8個(gè))，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.24，數(shù)據(jù)分布較為離散；而第二次對比在平均值50.4MPa上下的數(shù)據(jù)較多(49.4～51.4MPa的數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)為18個(gè))，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.12，數(shù)據(jù)分布基本呈正態(tài)分布，對比結(jié)果較為理想。

　　2)兩次對比驗(yàn)證試驗(yàn)的3d抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)的變異系數(shù)分別為5.26%和6.71%，變異系數(shù)較大，甚至不符合GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)的要求。從3d抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)匯總表來看，第二次比第一次對比的數(shù)據(jù)分布更趨向于正態(tài)分布，但兩次的數(shù)據(jù)分布都不理想，分布較為松散，對比結(jié)果不理想。

　　6　產(chǎn)生誤差原因
　　采用GB/T17671-1999方法檢驗(yàn)水泥膠砂強(qiáng)度，與GB177方法相比，主要是水泥抗壓強(qiáng)度下降，對抗折強(qiáng)度影響不大?？箟簭?qiáng)度檢驗(yàn)產(chǎn)生誤差的原因是多方面的，在實(shí)際檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)從以下幾個(gè)方面進(jìn)行分析考慮。

　　6.1　儀器設(shè)備質(zhì)量
　　各企業(yè)的行星式膠砂攪拌機(jī)、振實(shí)臺和抗壓夾具廠家不一，質(zhì)量不一，在使用前多數(shù)企業(yè)的這些設(shè)備未經(jīng)檢定或校準(zhǔn)，這是造成誤差的原因之一。企業(yè)在設(shè)備安裝后，必須先檢定或校準(zhǔn)后使用，確保設(shè)備安裝后的技術(shù)參數(shù)仍然符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

　　6.2　試驗(yàn)用水
　　首先，標(biāo)準(zhǔn)要求“仲裁試驗(yàn)或其他重要試驗(yàn)用蒸餾水，其他試驗(yàn)可用飲用水”。少數(shù)企業(yè)在對比時(shí)使用自來水，沒有使用蒸餾水，產(chǎn)生的誤差也較大。為此，在生產(chǎn)控制中，企業(yè)應(yīng)對試驗(yàn)用水進(jìn)行研究，用不同水質(zhì)的水進(jìn)行ISO強(qiáng)度試驗(yàn)，以分析水質(zhì)對抗壓強(qiáng)度的影響，選擇并確定使用符合標(biāo)準(zhǔn)要求的試驗(yàn)用水。其次，標(biāo)準(zhǔn)要求“當(dāng)用自動滴管加225ml水時(shí)，滴管精度應(yīng)達(dá)到±1ml”。為此，試驗(yàn)室對于加水器具應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，確保加水量為225±1ml，避免因加水量的不準(zhǔn)產(chǎn)生試驗(yàn)誤差。

　　6.3　振實(shí)臺
　　少數(shù)企業(yè)振實(shí)臺的安裝不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，也是產(chǎn)生誤差的原因之一。安裝不符合標(biāo)準(zhǔn)要求方面主要有:①振實(shí)臺基座不是實(shí)心混凝土基座，有些企業(yè)安裝在空心混凝土基座上；②設(shè)備安裝后沒有調(diào)整水平，造成試體不勻?qū)?；③振?shí)臺底座和混凝土基座之間沒有鋪一層砂漿使它們完全接觸；④放置的彈性膠墊不是放在混凝土基座下，而是放在振實(shí)臺和混凝土基座之間，緩沖了振實(shí)臺的振實(shí)效果。

　　6.4　試體養(yǎng)護(hù)箱
　　GB/T17671-1999規(guī)定“試體帶模養(yǎng)護(hù)的養(yǎng)護(hù)箱溫度保持在20℃±1℃，相對濕度不低于90%”。為此，試驗(yàn)室試驗(yàn)用養(yǎng)護(hù)箱必須能自動控制溫度，并保證相對濕度要求。此方面誤差來源于:①養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)的溫度不一，底部溫度高，頂部溫度低；②養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)的濕氣凝結(jié)成水珠后下滴，使試體受損；③養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)篦條強(qiáng)度不足，易變形，試體帶模放入養(yǎng)護(hù)箱后不能保持水平，導(dǎo)致試體尺寸不一致。

　　6.5　壓力機(jī)
　　GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)要求壓力機(jī)的精度為1級，加荷速率為2400±200N/s。目前，企業(yè)試驗(yàn)室有的使用改裝的壓力機(jī)，有的使用全自動壓力機(jī)，有的直接使用老式手動壓力機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)。產(chǎn)生誤差主要是少數(shù)企業(yè)的壓力機(jī)實(shí)際精度達(dá)不到1級，造成試驗(yàn)結(jié)果誤差較大；其次，各試驗(yàn)室壓力機(jī)的加荷速率和靈敏度差別較大，抗壓強(qiáng)度，特別是3d抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)產(chǎn)生誤差較大。在各試驗(yàn)室使用的壓力機(jī)中，真正能保證加荷速率的較少。3d抗壓強(qiáng)度的變異系數(shù)較大，原因之一就是壓力機(jī)的加荷速率和靈敏度不一所致。新標(biāo)準(zhǔn)要求3d抗壓強(qiáng)度在72h±45min內(nèi)破型，其破型時(shí)間范圍較老標(biāo)準(zhǔn)窄，但ISO法3d抗壓強(qiáng)度數(shù)值較低，再加上人工控制、改裝的或自動控制的壓力機(jī)的加荷速率、靈敏度有較大的差別(個(gè)別企業(yè)的全自動壓力機(jī)靈敏度低，對1d強(qiáng)度甚至不作出反應(yīng))，所以導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果的變異系數(shù)較大。而新標(biāo)準(zhǔn)要求28d抗壓強(qiáng)度在28d±8h內(nèi)破型，其破型時(shí)間范圍寬，數(shù)值本身也較大，壓力機(jī)對試驗(yàn)結(jié)果的影響相對也較小。企業(yè)試驗(yàn)室均應(yīng)認(rèn)真驗(yàn)證壓力機(jī)是否適應(yīng)新標(biāo)準(zhǔn)的要求，這是提高新標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的重要途徑。

　　6.6　環(huán)境條件方面
　　GB/T17671-1999對試驗(yàn)溫度范圍的規(guī)定比GB177更窄、更科學(xué)。試驗(yàn)室的環(huán)境條件不能確保長期穩(wěn)定地符合新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，溫度或濕度在養(yǎng)護(hù)過程中波動較大，使試驗(yàn)的誤差也較大。部分試驗(yàn)室沒有相應(yīng)的設(shè)備和措施來保證溫度、濕度的長期穩(wěn)定，是產(chǎn)生誤差的主要原因之一。針對這種情況，企業(yè)必須認(rèn)真解決環(huán)境條件問題，采用相應(yīng)的控制手段保證試驗(yàn)室環(huán)境條件的長期穩(wěn)定，減少試驗(yàn)誤差。

　　6.7　試驗(yàn)操作人員
　　部分企業(yè)的物檢人員雖然參加過新標(biāo)準(zhǔn)的學(xué)習(xí)和培訓(xùn)，但不能真正理解和掌握新標(biāo)準(zhǔn)的理論知識、技術(shù)要求和操作手法，致使試驗(yàn)結(jié)果有較大的誤差。企業(yè)物檢人員必須加強(qiáng)培訓(xùn)學(xué)習(xí)，準(zhǔn)確理解標(biāo)準(zhǔn)要求，正確、熟練和規(guī)范地進(jìn)行試驗(yàn)操作。

　　7　重復(fù)性試驗(yàn)
　　GB/T17671-1999規(guī)定“對于28d抗壓強(qiáng)度的測定，一個(gè)合格的試驗(yàn)室的重復(fù)性試驗(yàn)以變異系數(shù)表示，要求在1%～3%”。評價(jià)一個(gè)試驗(yàn)室在執(zhí)行GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)方面是否合格，即看其28d抗壓強(qiáng)度測定結(jié)果的重復(fù)性是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。少數(shù)企業(yè)報(bào)來的結(jié)果重復(fù)性變異系數(shù)較大，甚至不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。只有在試驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性好的前提下，才能減少試驗(yàn)誤差，才能保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。企業(yè)必須認(rèn)真進(jìn)行28d抗壓強(qiáng)度重復(fù)性試驗(yàn)，并統(tǒng)計(jì)變異系數(shù)在1%～3%之間。否則，應(yīng)查找原因，并重新進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，直至符合GB/T17671-1999要求。