GB/T 7462一94表面活性劑發(fā)泡力的測(cè)定改進(jìn)Ross-Miles法/

　　本標(biāo)準(zhǔn)不適用于非常稀的表面活性劑溶液發(fā)泡力的測(cè)量，例如含有表面活性劑的河水。

　　注 :液膜的持久性對(duì)存在的不溶物粒子非常敏感。對(duì)基于表面活性劑的組成物，其溶液很少是完全的，因此用這種方法測(cè)量其發(fā)泡力應(yīng)當(dāng)特別注憊。

　　2 引用標(biāo)準(zhǔn)

　　GB 5 327 表面活性劑名詞術(shù)語(yǔ)

　　GB 7 457 肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定

　　GB /T 1 3173.1 洗滌劑樣品分樣方法

　　QB /T 1 325 洗滌劑試驗(yàn)用已知鈣硬度水的制備

　　3 術(shù)語(yǔ)

　　3.1 發(fā)泡力:見(jiàn)GB 5327,

　　3.2 泡沫:見(jiàn)GB 5327,

　　4 原理

　　使 50 0m L表面活性劑溶液從450m m高度流到相同溶液的液體表面之后，測(cè)量得到的泡沫體積。

　　5 儀器

　　普通實(shí)驗(yàn)室儀器和:

　　5.1 泡沫儀

　　5.1.1 儀器的組成(見(jiàn)圖1一圖4)

　　5.1.1.1 分液漏斗，容量1L，其構(gòu)成為:一個(gè)球形泡連接到長(zhǎng)200mm的管子，管的下端有一旋塞。分液漏斗梗在旋塞軸心線以上150mm處帶一刻度，供在試驗(yàn)中指示流出量的下限。在旋塞軸線下40mm處嚴(yán)格地垂直于管的長(zhǎng)度切斷管子的下端。旋塞是澆鑄的，不是吹制的，為了避免液流過(guò)分阻塞，栓孔直徑應(yīng)足夠大(不小于3mm)。

　　5.1.1.2 計(jì)量管，不銹鋼材質(zhì)。長(zhǎng)70mm，內(nèi)徑1.9士0.02mm，壁厚0.3mm。管子的兩端用精密工具車床垂直于管的軸線精確地切割。計(jì)量管壓配入長(zhǎng)度為10~20 mm的鋼或黃銅安裝管，安裝管的內(nèi)徑等于計(jì)量管的外徑，外徑等于分液漏斗的玻璃旋塞的底端管外徑。計(jì)量管上端和安裝管上端應(yīng)在同一平面上，用一段短的厚橡皮管(真空橡皮管)固定安裝管，使得安裝管的上端和玻璃旋塞的底端管相接觸，如圖20

　　5.1.1.3 夾套量簡(jiǎn)，容量1.3L ，刻度分度10mL。由壁厚均勻、耐化學(xué)腐蝕的玻璃管制成，管內(nèi)徑65士1mm，下端縮成半球形，并焊接一梗管直徑12mm的直孔標(biāo)準(zhǔn)錐形旋塞，塞孔直徑6mm。下端50mL處刻一環(huán)形標(biāo)線，由此線往上按分度10mL刻度，直至1300mL刻度，容量準(zhǔn)確度應(yīng)滿足1300土13mL。距50mL標(biāo)線以上450mm處刻一環(huán)形標(biāo)線，作為計(jì)量管下端位置標(biāo)記。量筒外焊接D_外≈90mm的夾套管，如圖3,

　　5.1.1.4 支架，使分液漏斗和量筒固定在規(guī)定的相對(duì)位置，并保證分液漏斗流出液對(duì)準(zhǔn)量簡(jiǎn)中心，如圖4,

　　5.1.2 儀器的清洗

　　完全清洗儀器是試驗(yàn)成功的關(guān)鍵。

　　試驗(yàn)前如有可能，將所有玻璃器皿與鉻酸硫酸混合液接觸過(guò)夜，鉻酸硫酸混合液的配制是在攪拌下將濃硫酸(P₂₀=1.83g/mL)加人到等體積的重鉻酸鉀飽和溶液中。首先用水沖洗至沒(méi)有酸，然后用少量的待測(cè)溶液沖洗。

　　將安裝管和計(jì)量管組件在乙醉和三氯乙烯的共沸混合物燕氣中保持30min，然后用少量待測(cè)溶液沖洗。

　　對(duì)同一產(chǎn)品相繼間的測(cè)量，用待測(cè)溶液簡(jiǎn)單沖洗儀器即可，如需要除去殘留在量筒中的泡沫時(shí)，不管用什么方法來(lái)完成，隨后用待測(cè)溶液沖洗。

　　5.2 刻度量簡(jiǎn)，容量500mL。

　　5.3 容量瓶:容量1000mL。

　　5.4 恒溫水浴，帶有循環(huán)水泵，可控制水溫于50士0.50C,

　　6 取樣

　　表面活性劑的樣品按照GB/T 13173.1 中規(guī)定的程序制備和貯存，塊狀樣品按照GB 7457中規(guī)定的樣品制備方法制備和貯存。

　　的樣品制備方法制備和貯存。

　　7 試驗(yàn)溶液的配制

　　用試驗(yàn)樣品，按物料的工作濃度或其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗(yàn)濃度配制溶液。

　　稀釋用水可以用由鼓泡法被空氣飽和的蒸餾水或用3mmol/L鈣離子(Ca²⁺)硬水。硬水按QB/T 1325的規(guī)定配制。

　　配制溶液先調(diào)漿，然后用所選擇的預(yù)熱至50℃的水溶解。必須很緩慢地混合，以防止泡沫形成。不攪拌，保持溶液于50士0.50C，直至試驗(yàn)進(jìn)行。

　　在測(cè)量時(shí)溶液的時(shí)效，應(yīng)不少于30min，不大于2h,除上述規(guī)定條件(例如水的硬度、溫度)以外，可以選擇其他條件，但要寫入試驗(yàn)報(bào)告。

　　8 程序

　　8.， 儀器的安裝

　　用橡皮管將恒溫水浴的出水管和回水管分別連接至夾套量筒(5.1.1.3)夾套的進(jìn)水管(下)和出水管(上)，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度至50士0.5℃,裝置帶有計(jì)量管(5.1.1.2)的分液漏斗(5.1.1.1)，調(diào)節(jié)支架(5.1.1.4)，使量筒的軸線和計(jì)量管的軸線相吻合，并使計(jì)量管的下端位于量筒內(nèi)50mL溶液的水平面上450mm標(biāo)線處。

　　8.2 灌裝儀器

　　將按第7章敘述配制的溶液沿著內(nèi)壁倒入夾套量筒(5.1.1.3)至50mL標(biāo)線，不使在表面形成泡沫。這也可用下面灌裝分液漏斗的曲頸漏斗來(lái)灌裝。

　　第一次測(cè)量時(shí)，將部分試液灌人分液漏斗至150mm刻度處。為此，將計(jì)量管的下端浸人保持50士0.5℃的盛于小燒杯中的一份試液內(nèi)，并用連接到分液漏斗頂部的適當(dāng)抽氣器吸引液體，這是避免在旋塞孔形成氣泡的最可靠方法。將小燒杯保持在分液漏斗下面，直到測(cè)量進(jìn)行。

　　為了完成灌裝，用500mL刻度量筒(5.2)量取500mL保持在50士0.5℃的試液倒入分液漏斗，緩慢進(jìn)行此操作，以免生成泡沫。這可用一專用曲頸漏斗，使曲頸的末端貼在分液漏斗的內(nèi)壁上來(lái)達(dá)到。為了隨后的測(cè)量，將分液漏斗放空至旋塞上面10~20mm的高度。將盛滿保持在50士0.5℃的試驗(yàn)溶液的燒杯，如以前那樣放在分液漏斗下面，用試驗(yàn)溶液灌裝分液漏斗至150mm刻度處，然后，如上所述倒入500mL保持在50士0.5℃的試驗(yàn)溶液。

　　注 :在前次灌裝試驗(yàn)后，不讓分液漏斗完全放空也可達(dá)到灌裝至150mm刻度處，但這個(gè)簡(jiǎn)單方法對(duì)避免氣泡保證性不大。

　　8.3 測(cè)量

　　使溶液不斷地流下，直到水平面降至150mm刻度處，記錄流出時(shí)間。流出時(shí)間與觀測(cè)的流出時(shí)間算術(shù)平均值之差大于5%的所有測(cè)量應(yīng)予忽略，異常的長(zhǎng)時(shí)間表明在計(jì)量管或旋塞中有空氣泡存在。在液流停止后30s,3min和5min,測(cè)量泡沫體積(僅僅泡沫)。

　　如果泡沫的上面中心處有低洼，按中心和邊緣之間的算術(shù)平均值記錄讀數(shù)。

　　進(jìn)行重復(fù)測(cè)量，每次按第7章所述配制新鮮溶液，取得至少3次誤差在允許范圍的結(jié)果。

　　9 結(jié)果表示

　　以所形成的泡沫在液流停止后30s,3min和5min時(shí)的毫升數(shù)來(lái)表示結(jié)果，必要時(shí)可繪制相應(yīng)的曲線。以重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最后結(jié)果。重復(fù)測(cè)定結(jié)果之間的差值應(yīng)不超過(guò)15mL。

　　10 試驗(yàn)報(bào)告

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列項(xiàng)目:

　　a. 完全鑒別樣品所需要的所有資料;

　　b. 試驗(yàn)溶液的濃度，以每升中表面活性劑的克數(shù)表示;

　　c. 如果試驗(yàn)時(shí)的溫度與建議的不同，應(yīng)注明溫度(℃);

　　注 :表示不同產(chǎn)品的發(fā)泡力和溫度之間的關(guān)系曲線，在斜率上和總的形狀上可能有很大的變化。所以單根據(jù)發(fā)泡力 ，不能進(jìn)行幾種表面活性劑的比較，除非制定這種曲線或者至少給出曲線上的三個(gè)點(diǎn)。

　　d. 如果實(shí)際用水的硬度與建議的不同，應(yīng)注明所用水的硬度，以每升中鈣離子(Cap²⁺)的毫摩爾表示;

　　e. 結(jié)果和所用的表示方法;

　　f. 所用方法的參考資料;

　　g. 本標(biāo)準(zhǔn)未包括的或任選的所有操作細(xì)節(jié)，以及會(huì)影響結(jié)果的其他因素。

　　附加說(shuō)明:

　　本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工總會(huì)提出。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由上海制皂廠、輕工業(yè)部日用化學(xué)工業(yè)科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人徐梅、張書翹、莊玉九、陶振聲、范蓉芬。