混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法

    標準類型：中華人民共和國國家標準
      
    標準正文

    本標準適用于普通減水劑、高效減水劑、早強減水劑、緩凝減水劑、引氣減水劑、早強劑、緩凝劑、引氣劑等混凝土外加劑的生產(chǎn)控制、質(zhì)量檢驗和質(zhì)量仲裁。 

    本標準參照采用國際標準ISO 4316—1977《表面活性劑——水溶液的pH值測定——電位測定法》、ISO 304—1978《表面活性劑——用拉起液膜法測定表面張力》、ISO 672—1978《肥皂——水分的揮發(fā)物含量的測定——烘箱法》、ISO 696—1975《表面活性劑——起泡力的測量——改進羅氏法》、ISO 4323—1977《肥皂——氯化物含量測定——電位滴定法》和ISO 6889—1982《表面活性劑——用拉起液膜法測定界面張力》。 

    本標準規(guī)定溶液濃度均為重量體積百分比濃度(即1g外加劑固體物溶于水中，稀釋至100mL，稱為1%濃度溶液)。溶液均和蒸餾水配制。

    1 固體含量試驗方法 
   
    本方法適用于測定混凝土外加劑的固體物的百分含量。 
    11 儀器 
    a. 分析天平(稱量200g，分度值0.1mg)； 
    b. 鼓風電熱恒溫干燥箱(1～200℃)； 
    c. 帶蓋稱量瓶(25×65mm)； 
    d. 干燥器(內(nèi)盛變色硅膠)。 

    12 試驗步驟 
    121 將潔凈帶蓋稱量瓶放入烘箱內(nèi)，于100～105℃烘30min，取出置于干燥器內(nèi)，冷卻30min后稱量，重復上述步驟直至恒重，其質(zhì)量為m0。 
    122 將被測試樣裝入已經(jīng)恒重的稱量瓶內(nèi)，蓋上蓋稱出試樣及稱量瓶的總質(zhì)量為m1。試樣稱量：固體產(chǎn)品1.0000～2.0000g；液體產(chǎn)品3.0000～5.0000g。 
    123 將盛有試樣的稱量瓶放入烘箱內(nèi)，開啟瓶蓋，升溫至100～105℃烘干，蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量，重復上述步驟直至恒重，其質(zhì)量為m2。 
    13 結(jié)果計算 
    固體物含量按式(1)計算：
                             m2-m0 

                固體含量(%)=---------×100…………………………………………(1) 

                             m1-m0 

    式中：m0——稱量瓶的質(zhì)量，g； 
    m1——稱量瓶加試樣的質(zhì)量，g； 
    m2——稱量瓶加烘干后試樣的質(zhì)量，g。 
    固體含量試驗結(jié)果取三個試樣測定數(shù)據(jù)的平均值并精確到01mg。 

    2 密度試驗方法 
    本方法適用于在溫度20±1℃下測定混凝土外加劑溶液的密度。 
    
    21 比重瓶法 
    211 測試條件 
    a. 被測溶液的濃度為1%或5%； 
    b. 被測溶液必須清澈，如有沉淀應濾去。 

    212 儀器 

    a. 比重瓶(25或50mL)；  
    b. 分析天平(稱量200g，分度值0.1mg)；  
    c. 干燥器(風盛變色硅膠)；  
    d. 鼓風電熱恒溫干燥箱(0～200℃)；  
    e. 超級恒溫器。 

    213 試驗步驟 
    2131 比重瓶容積的校正比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗滌并吹干，塞子連瓶一起入入干燥器內(nèi)，取出稱量比重瓶之自重為m1，直至恒重。然后將預先煮沸并經(jīng)冷卻的蒸餾水裝入瓶中：塞上塞子，使多余的水分從塞子毛細管流出，用吸水紙吸干瓶外的水。注意不能讓吸水紙吸出塞子毛細管里的水，水要保持與毛細管上口相平，立即在天平上稱出比重瓶裝滿水后的質(zhì)量m2。 
    
    比重瓶在20℃時容積V按式(2)計算。 

                                    m2-m1 

                                V=----------………………………………………(2) 

                                    0.9982 

    式中：m1——干燥的比重瓶質(zhì)量，g； 
     m2——比重瓶盛滿20℃水的質(zhì)量，g； 
    09982——20℃時純水的密度，g/mL。 
    注：V值校正后的比重瓶，在一段時間內(nèi)使用時，可不必每次都作校正。 

    2132 外加劑溶液密度ρ的測定將已校正V值的比重瓶洗凈、干燥，灌滿被測溶液，塞上塞子后浸入20±1℃超級恒溫器內(nèi)，恒溫20min后取出，用吸水紙吸干瓶外的水及由毛細管溢出的溶液后，在天平上稱出比重瓶裝滿外加劑溶液后的質(zhì)量為m3。 

    214 結(jié)果計算  
    外加劑溶液的密度按式(3)計算： 

                            m3-m1    m3-m1 

　　　　　　　　　　　　ρ=-------=---------×09982…………………………(3) 

                              V      m2-m1 

    式中：ρ——20℃時外加劑溶液密度，g/mL或kg/m[3]； 
    V——20℃時比重瓶的容積，mL； 
    m1——空比重瓶的質(zhì)量，g； 
    m2——比重瓶裝滿20℃水后的質(zhì)量，g； 
    m3——比重瓶裝滿20℃外加劑溶液后的質(zhì)量，g； 
    09982——20℃時純水的密度，g/mL。 

    試驗結(jié)果取三個試樣測定數(shù)據(jù)的平均值，精確到0.0001g/mL。 

    22 液體比重天平法 
    221 原理 
    在液體比重天平的一端掛有一標準體積與重量之測錘，浸沒于液體之中獲得浮力而使橫梁失去平衡，然后在橫梁的V型槽里放置各種定量騎碼(砝碼)使橫梁恢復平衡，所加騎碼之讀數(shù)，即為被測液體在t℃時的比重dt，按(23)計算出該溫度下液體的密度ρt值。 

    222 測試條件 
    測試條件如211 

    223 儀器 
    a. 分析天平(稱量200g，分度值0.1mg)； 
     b. 液體比重天平(構(gòu)造示意見圖1)； 
    c. 超級恒溫器。 

    224 試驗步驟 
    2241 將液體比重天平安裝在平穩(wěn)不受震動的水泥臺上，其周圍不得有強力磁源及腐蝕性氣體，在橫梁(2)的末端鉤子上掛上等重砝碼(8)，調(diào)節(jié)水平調(diào)節(jié)螺絲(9)，使橫梁上的指針與托架指針成水平線相對，天平就調(diào)在水平位置；如無法調(diào)節(jié)平衡時，可將平衡調(diào)節(jié)器(3)上的定位小螺絲釘松開，然后略微輕動平衡調(diào)節(jié)器(3)，直至平衡為止。仍將中間定位螺絲釘旋緊，防止松動。 

    將等重砝碼取下，換上整套測錘(6)，此時天平必須保持平衡，允許有±0.0005的誤差存在。
    如果天平靈敏度過高，可將靈敏度調(diào)節(jié)器(4)旋低，反之旋高。 

    2242 將已恒溫的被測溶液倒入量筒(7)內(nèi)，將液體比重天平的測錘浸沒在量筒中被測溶液的中央，這時橫梁失去平衡，在橫梁V形槽與小鉤上加放各種騎碼后使之恢復平衡，即是被測溶液之比重數(shù)值dt。 

    225 結(jié)果計算 
     將測得的dt代入式(4)計算出密度ρt： 

                       ρt=0.9982·dt…………………………………………………(4) 

    式中：ρt——被測溶液20℃時的密度，g/mL； 
    dt——被測溶液20℃時的比重； 
    09982——20℃時純水的密度，g/mL。 
    測試數(shù)量不應少于三個，結(jié)果取平均值，精確到0.001g/mL。 

    23 精密比重計法 
    231 測試條件 
    測試條件如211。 
    
    232 儀器 
    a. 波美比重計； 
    b. 精密比重計。 

    233 試驗步驟 
    2331 將已恒溫的外加劑溶液倒入500mL玻璃量筒內(nèi)，以波美比重計插入溶液中測出該溶液比重。 
    2332 參考波美比重計所測溶液的比重，選擇這一刻度范圍的精密比重計插入溶液中，精確讀出溶液凹液面與精密比重計相齊的刻度即為該溶液的比重dt。 

    234 結(jié)果計算 
    將測得的比重dt代入式(4)計算出密度ρt。 
    測試數(shù)量不應少于三個結(jié)果取平均值，精確到0.001g/mL。 
    注：仲裁時用比重瓶法測密度。 

    3 細度試驗方法 
    31 儀器 
    a. 藥物天平 
    b. 試驗篩 
    采用孔徑為015～0.32mm的銅絲網(wǎng)篩布。篩框有效直徑150mm、高50mm。篩布應緊繃在篩框上，接縫必須嚴密，并附有篩蓋。 

    32 試驗步驟  
    外加劑試樣應充分拌勻并經(jīng)100～105℃烘干，稱取烘干試樣10g倒入篩內(nèi)，用人工篩樣，將近篩完時，必須一手執(zhí)篩往復搖動，一手拍打，搖動速度每分鐘約120次。其間，篩子應向一定方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使試樣分散在篩布上，直至每分鐘通過不超過005g時為止。稱量篩余物，稱準至01g。 

    33 結(jié)果計算 
    細度按式(5)計算： 

                       　　　m1 

                   篩余(%)=------×100…………………………………………………(5) 

                             m0 

    式中：m1——篩余物質(zhì)量，g； 
    m0——試樣質(zhì)量，g。 
    注：試驗篩必須保持干燥、潔凈，定期檢查、校正。 
    
    4 pH值試驗方法 
    41 原理 
    根據(jù)奈斯特(Nernst)方程E＝E0+005915log〔H[+]〕，E＝E0-005915pH 利用一對電極在不同pH值溶液中能產(chǎn)生不同電位差，這一對電極由測試電極(玻璃電極)和參比電極(飽和甘汞電極)組成，在25℃時每相差一個單位pH值時產(chǎn)生59～15mV的電位差，pH值可以儀器的刻度表上直接讀出。 

    42 儀器 
    a. 酸度計； 
    b. 甘汞電極； 
    c. 玻璃電極。 

    43 試驗步驟 
    431 溶液配制
    配制1%、5%濃度的外加劑溶液。 

    432 電極安裝 
    先把電極夾子夾在電極桿上，然后將已在蒸餾水中浸泡24h的玻璃電極和某汞電極夾在電極夾上，并適當?shù)卣{(diào)整兩支電極的高度和距離，將兩支電極的插頭引出線分別正確地全部插入插孔，以便緊固在接線柱上。 

    433 校正 
    4331 將適量的標準緩沖溶液注入試杯，將兩支電極浸入溶液。 
    4332 將溫度補償器調(diào)至在被測緩沖液的實際溫度位置上。 
    4333 按下讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)讀數(shù)校正器，使電表指針指在標準溶液的pH值位置。 
    4334 復按讀數(shù)開關(guān)，使其處在開放位置，電表指針應退回到pH＝7處。 
    4335 校正至此結(jié)束，以蒸餾水沖洗電極，校正后切勿再旋轉(zhuǎn)校正調(diào)節(jié)器，否則必須重新校正。 
    434 測量 
    4341 手執(zhí)濾紙片的一端用另一端輕輕地將附于電極上的剩余溶液吸干，或用被測溶液洗滌電極，然后將電極浸入被測溶液中輕輕搖動試杯，使溶液均勻。 
    4342 溫度器撥在被測溶液的溫度20±3℃位置，按下讀數(shù)開關(guān)，電表指針所指示的值即為溶液的pH值。 
    4343 測量完畢后，復按讀數(shù)開關(guān)，使電表指針退回pH=7位置，用蒸餾水沖洗電極，以待下次測量。 
    44 測試結(jié)果 
    測試結(jié)果取三個試樣測定數(shù)據(jù)的平均值，精確至0.1。 

    5 表面張力試驗方法 
    51 儀器 
    a. 界面張力儀(構(gòu)造示意見圖2)； 
    b. 分析天平(稱量200g，分度值0.1mg)。 

    52 測定原理 
    鉑環(huán)與液面接觸后，在鉑環(huán)內(nèi)形成液膜，提起鉑環(huán)時所需的力與液體表面張力相平衡，測定液膜脫離液面的力之大小。 

    53 試驗步驟 
    531 配制1%或5%濃度的外加劑溶液。 
    532 用比重瓶或液體比重天平法測定該外加劑溶液的密度。 
    533 將儀器調(diào)至水平，把鉑環(huán)放在吊桿臂的下末端，把一塊小紙片放在鉑環(huán)的圓環(huán)上，把臂之制止器打開，把放大鏡調(diào)好，使臂上的指針與反射鏡上的紅線重合。 
    534 用質(zhì)量法校正。質(zhì)量法是在鉑環(huán)圓環(huán)的小紙片上放上一定質(zhì)量的砝碼，使指針與紅線重合時，游碼的前后移動達到調(diào)整結(jié)果。 
    535 在測量之前，應把鉑環(huán)和玻璃皿很好進行清洗徹底去掉油污。 
    536 空白試驗用蒸餾水作標樣，測定其表面張力，測定值與理論值之差不得超過2%。 
    537 把被測溶液倒入盛樣皿中(離皿口5～7mm)，并將樣品座升高，使鉑環(huán)浸入溶液內(nèi)5～7mm。 
    538 旋轉(zhuǎn)蝸輪把手，勻速增加鋼絲扭力，同時下降樣品座，使向上與向下的兩個力保持平衡(保持指針與反射鏡上的紅線重合)，直至環(huán)被拉脫離開液面，刻度盤上的讀數(shù)便是表面張力P，重復三次，測量讀數(shù)精確至0.1mN/m。 

    54 結(jié)果計算 
    541 溶液表面張力σ……按式(6)計算： 

                         σ=F·P………………………………………………………(6) 

    校正因子F按式(7)計算： 

    式中：σ——溶液的表面張力，mN/m； 
    P——游標盤上讀數(shù)，mN/m； 
    C——鉑環(huán)周長2πR，cm； 
    R——鉑環(huán)內(nèi)半徑和鉑絲半徑之和，cm； 
    d——空氣密度，g/mL； 
    D——被測溶液密度，g/mL； 
    r——鉑絲半徑，cm。 

    542 試樣數(shù)量不應于三個，每個試樣測定不少于三次，結(jié)果取平均值。 
    543 在相同操作人員和相同儀器條件下誤差不得大于平均值的2%，在不同操作人員和不同儀器條件下誤差不得大于平均值的5%。 

    6 泡沫性能試驗方法 
    本方法適用于測定混凝土外加劑溶液因外力作用形成的泡沫特性及泡沫穩(wěn)定性。
 
    61 改進羅氏泡沫儀法 
    611 儀器  

    a. 秒表； 

    b. 改進羅氏泡沫儀(構(gòu)造示意見圖3)。技術(shù)要求：直徑40.00±0.05mm，高度900.0±0.1mm；刻度額定值1mm相適于1256mL；管子必須筆直。 

    612 試驗步驟  
    6121 在20±3℃的室內(nèi)把泡沫儀安裝在堅固穩(wěn)定的支架上，使泡沫儀保持垂直。  
    6122 配制1000mL外加劑溶液，濃度為0.5%，1.0%，將配好的溶液放在恒溫室內(nèi)
使之達到室溫。  
    6123 沿泡沫儀的管壁緩緩加入50mL已恒溫的外加劑溶液(注意不要引起泡沫)，使溶液流滿下刻度線。  
    6124 在泡沫移液管中，吸入已恒溫的被測溶液200mL(至上刻度線處)，關(guān)閉塞子，下端插在泡沫儀上端插口處。  
    6125 開啟P的塞子，使液體自由落下與下端的溶液相沖而引起泡沫，至全部200mL
溶液流完后，立即開啟秒表計時。  
    6126 讀數(shù)與記錄  
    a. 記錄液體剛流盡時，產(chǎn)生泡沫的最大體積；  
    b. 記錄T分鐘剩余泡沫的體積(一般為3min)；  
    c. 記錄泡沫全部降至剛露出液面時的時間。  

    613 結(jié)果表示  
    a. 起泡力：產(chǎn)生泡沫的能力，用最大泡沫體積表示，mL。  
     b. 消泡時間：泡沫從最大體積降至剛露出液面的時間，以min或s表示。  
    c. 剩余泡沫百分率。  
    剩余泡沫百分率按式(8)計算： 

                                 V1 

                          A(%)=------×100……………………………………………(8) 

                                  V  

    式中：A——剩余泡沫率，%；  
     V——泡沫最大體積，mL；  
    V1——Tmin后，剩余泡沫的體積，mL(時間T由外加劑品種決定，一般可分3min)。  
    d. 起泡力低消泡時間短的外加劑溶液，無法計算A(%)以消泡時間表示泡沫穩(wěn)定性。  
    e. 試樣不應少于三個，結(jié)果取平均值，測量誤系允許±2mL。  

    62 機搖法  
    621 儀器  
    a. 搖泡機(構(gòu)造示意見圖4)；  
    b. 具塞量筒(100mL)；  
    c. 容量瓶(500mL)；  
    d. 移移管(20mL)；  
    e. 秒表。  

    622 試驗步驟  
    6221 配制500mL外加劑溶液，濃度為0.5%，1.0%。將配好的溶液放在恒溫室內(nèi)使之達到室溫。  
    6222 在具塞量筒中，沿壁裝入一定濃度的外加劑溶液20mL，將具塞量筒固定于搖泡機的樣品座上。  
    6223 開啟搖泡機，搖30s(84次)靜置，立即迅速量出泡沫最大體積，記錄從停機開始到泡沫消退至剛露出液面所需的時間。  
    623 結(jié)果表示  
    a. 起泡力等于搖30s后泡沫最大體積與起始體積(20mL)之差。  
    b. 消泡時間為從停機開始到泡沫消退至剛露出液面所需的時間。  
    c. 試驗不得少于三次，結(jié)果平均值。  

    7 氯離子含量試驗方法  
    本方法適用于測定混凝土外加劑中的氯離子含量。  

    71 原理  
     用電位滴定法，以銀電極為指示電極，其電勢隨Ag[+]濃度而變化。以某汞電極為參比電極，用電位計測定兩電極在溶液中組成原電池的電勢，銀離子與氯離子反應生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀。在等當點前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀，兩電極間電勢變化緩慢，等 當點時氯離子全部生成氯化銀沉淀，這時滴入少量硝酸銀即引起電勢急劇變化，指示出滴定終點。  
    72 儀器  
    a. 電位測定儀或酸度計；  
    b. 銀電極；  
    c. 某汞電極；  
    d. 電磁攪拌器；  
    e. 滴定管(25mL)；  
    f. 移液管(10mL)。  
    
    73 試劑  
    a. 稱取約10g分析純氯化納，盛在稱量瓶中，于130～150℃烘干2小時，在干燥器內(nèi)冷卻后精確稱取5.8443g，用蒸餾水溶解并稀釋至1L，搖勻。  
    b. 0.1N硝酸銀溶液：稱取17g分析純固體AgNO3，用蒸餾水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，用01000N氯化納標準溶液對硝酸銀溶液進行標定。  
    標定01N硝酸銀溶液：  
    用移液管吸取10mL01000N的氯化鈉標準溶液于燒杯中，加蒸餾水稀釋至200mL，加4mL1：1硝酸，在電磁攪拌下，用硝酸銀溶液以電位滴定法測定終點，過等當點后，在同一溶液中再加入01000N氯化鈉標準溶液10mL，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個終點，用二次商法計算出硝酸銀消耗的體積V01，V02。 

    V0為10mL01000N氯化鈉消耗硝酸銀的體積，按式(9)計算： 

                            V0＝V02－V01……………………………………………(9)  

    硝酸銀溶液的濃度按式(10)計算： 

                                 N′V′ 

                           N＝-----------…………………………………………(10) 

                                   V0  

    式中：N——硝酸銀溶液的當量濃度，N；  
    N′——氯化鈉標準溶液當量濃度，N；  
    V′——氯化鈉標準溶液體積，mL；  
    V0——消耗硝酸銀溶液的體積，mL。  

    c. 硝酸  分析純(1：1)；  
    d. 飽和硝酸銨溶液  分析純；  
    e. 氯化鉀  分析純。  
   
    74 試驗步驟  
    741 準確稱取外加劑試樣0.5000～5.000g，放入燒杯中，加200mL蒸餾水和4mL(1：)硝酸，使溶液呈酸性，攪拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性濾紙過濾，并用蒸餾水洗滌殘渣至無氯離子為止。  
    742 用移液管加入10mL0.1000N的氯化鈉標準溶液，燒杯內(nèi)加入電磁攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌機上，開動攪拌并插入銀電極及某汞電極，兩電極與電位計或酸度計相連接，用01N硝酸銀溶液緩慢滴定，記錄電勢和對應的滴定管讀數(shù)。  
    由于接近等當點時，電勢增雖很快，此時要緩慢滴加硝酸銀溶液，每次定量加入0.1mL，當電勢發(fā)生突變，表示等當點已過，此時繼續(xù)滴入硝酸銀溶液，直至電勢趨向變化平緩。得到第一個終點時硝酸銀溶液消耗體積V1。  
    743 在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000N氯化鈉標準溶液(此時溶液電勢降低)，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定，直至第二個等當點出現(xiàn)，記錄電勢和對應的0.1N硝酸銀溶液消耗的毫升數(shù)V2。  
    744 空白試驗 在干凈的燒杯中加入200mL蒸餾水和4mL(1：)硝酸。用移液管加入10mL0.1000N氯化鈉標準溶液，在不加入試樣的情況下，在電磁攪拌下，緩慢滴加硝酸銀溶液，記錄電勢氯化鈉標準溶液10mL，繼續(xù)用01N硝酸銀溶液滴定至第二個終點，用二次微商法計算出硝酸銀消耗的體積V01及V02。  

    75 結(jié)果計算  
    用二次微商法計算結(jié)果。通過電壓對體積的二次導數(shù)(即△[2]E/△V[2])變成零的辦法來求出滴定終點。假如在鄰近等當點時，每次加入的硝酸銀溶液是相等的，此函數(shù)(△[2] /△V[2])必定會在正負兩個符號發(fā)生變化的體積之間的某一變成零，對應這一點的體積即為終點體積，可用內(nèi)插法求得。 
    外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V按式(11)計算： 

                              (V1-V0)+(V2-V02) 

                        V=----------------------…………………………………(11) 

                                    2   

    外加劑中氯離子百分含量按式(12)計算： 

                                    N·V·35·45 

                         Cl[-](%)=----------------×100…………………………(12) 

                                         m·100  

    式中：Cl[-](%)——外加劑中氯離子的百分含量，%；  
    N——硝酸銀溶液當量濃度，N；  
    V——外加劑中氯離子所消耗硝酸銀溶液體積，mL；  
    m——外加劑樣品質(zhì)量，g；  
    V01——空白試驗中200mL蒸餾水，加4mL(1：1)硝酸加10mL0.1000N氯化鈉標準溶液所消耗的0.1N硝酸銀溶液的體積，mL；  
    V02——空白試驗中200mL蒸餾水，加4mL(1：)硝酸加20mL0.1000N氯化鈉標準
溶液所消耗的0.1N硝酸銀溶液的體積，mL；  
    V1——試樣溶液加10mL0.1000N氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀溶液體積，mL；  
    V2——試樣溶液加20mL0.1000N氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀溶液體積，mL。  
    有1565乘氯離子的含量，即獲得外加劑中等當量的無水氯化鈣的含量，按式(13)計算： 

                  CaCl2(%)=1.565×Cl[-](%)……………………………………………(13) 

     試樣數(shù)量不應少于三個，結(jié)果取平均值。  

    8 硫酸鈉含量試驗方法  
    81 重量法 
    811 儀器  
    a. 電阻高溫爐(最高溫度900～1000℃)；  
    b. 分析天平(稱量200g，分度值0.1mg)；  
    c. 瓷坩堝(18～30mL)；  
    d. 燒杯(400mL)；  
    e. 慢速定量濾紙，快速定性濾紙；  
    f. 長頸漏斗。  

    812 試劑(試劑純度均為分析純)  
    a. 5%氯化銨溶液； 

     b. 10%氯化鋇溶液； 

     c. 01%硝酸銀溶液； 

     d. 1：1鹽酸。
  
    813 試驗步驟  
    8131 稱取試樣0.5000g，于400mL燒杯中，加入200mL蒸餾水攪拌溶解，再加入5%氯化銨溶液50mL，加熱煮沸后，用快速琿性濾紙過濾，用蒸餾水洗滌數(shù)次后，將濾液濃縮至200mL左右，滴加1：1鹽酸至濃縮濾液顯示酸性，再多加5～10滴鹽酸，煮沸后在不斷攪拌下趁熱滴加10%氯化鋇溶液10mL，繼續(xù)煮沸15min，取下燒杯，置于加熱板上，保持50～60℃靜置2～4h或常溫靜置8h。  
    8132 用兩張慢速定量濾紙過濾，燒杯中的沉淀用70℃蒸餾水洗凈，使沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用溫熱蒸餾水洗滌沉淀至無氯根為止(用0.1%硝酸銀溶液檢驗)。  
    8133 將沉淀與濾紙移入預先灼燒恒重的坩堝中，小火烘干，灰化。  
    8134 在800℃電阻高溫爐中灼燒半小時，然后在干燥器里冷卻到室溫(約30min)，取出稱量，再將坩堝放回高溫爐中，灼燒20min，取出冷卻至室溫稱量，如此反復直至恒重(兩次稱量誤差小于±0.0002g)。  

    814 結(jié)果計算  
    外加劑中硫酸鈉含量按式(14)計算： 

                              (m2-m1)×06086 

                 Na2SO4(%)=--------------------×100…………………………(14) 

                                    m  

    式中：m——試樣重，g；  
    m1——空坩堝重，g；  
    m2——灼燒后濾渣加坩堝重，g；  
    0.6086——耱酸鋇換算成硫酸鈉的系數(shù)。  
     試樣數(shù)量不應少于三個，結(jié)果取平均值，精確至±0001。  

    82 離子交換重量法  
     試親加氯化銨溶液沉淀處理時，如發(fā)現(xiàn)絮凝物而不易過濾時改用離子交換重量法。  
    821 儀器  
    儀器見811。  
    822 試劑試劑見812并增加預先經(jīng)活化處理過的717-OH型陰離子交換樹脂。  
    823 試驗步驟  
    8231 準確稱取外加劑樣品02000～05000g，干盛有6g717-OH型陰離子交換樹脂的100mL燒杯中，加入60mL水和電磁攪拌棒，在電磁電熱式攪拌器上加熱至60～65℃，攪拌1.0min，進行離子交換。  
    8232 將燒杯取下，用快速定性濾紙于三角漏斗上過濾，棄去濾液。  
    8233 然后用50～60℃5%氯化銨溶液洗滌樹脂五次，再用溫水洗滌五次，將洗液收集于另一干凈的300mL燒杯中，滴加1：1鹽酸至溶液顯示酸性，再多加5～10滴鹽酸，煮沸后在不斷攪拌下趁熱滴加10%氯化鋇溶液10mL，繼續(xù)煮沸15min，取下燒杯，置于加熱板上保持50～60℃，靜置2～4h或常溫靜置8h。  
    8234 重復8132～8134的步驟。  
    824 結(jié)果計算  
    結(jié)果計算見814。
  
    9 還原糖含量試驗方法  
    本方法適用于測定木質(zhì)素磺酸鹽外加劑還原糖含量，不適用于羥基含量測定。  
    91 原理  
    利用乙酸鉛試液脫色，與斐林溶液混合生成氫氧化銅，氫氧化銅與酒石酸鉀鈉作用生成溶解狀態(tài)復鹽，此復鹽具氧化性。當有還原糖存在時，或用葡萄糖溶液滴定時，該復鹽中的二價銅被還原為一價銅，葡萄糖氧化為葡萄糖酸，以次甲基藍為指示劑，在氧化劑中呈藍色，在還原劑中呈無色。  

    92 儀器  
    a. 磨口具塞量筒(50mL)；  
    b. 三角燒瓶(100mL)；  
    c. 移液管(5mL、10mL)；  
    d. 滴定管(25mL)。  

    93 試劑(純度均為分析純)  
    a. 20%的乙酸鉛溶液：稱量中性(CH3COO)2Pb·3H2O20g，溶于水，稀釋至100mL。  
    b. 10%草酸鉀、磷酸氫二鈉混合液：稱最K2C2O4·H2O3g，Na2HPO4·12H2O7g溶于水稀釋至100mL。  
    c. 斐林 溶液A：稱取346g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于400mL水中，煮沸放置一天，然后再煮沸、過濾，稀釋至1000mL。  
    d. 斐林 溶液B：稱取酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·6H2O)173g，氫氧化鈉50g，溶于水中并稀釋至1000mL。  
    e. 025%葡萄糖溶液：稱取275～276g葡萄糖于1L溶量瓶中，加鹽酸(119比重)1mL，加水稀釋至刻度。  
    f. 1%次甲基藍指示劑：稱取1g次甲基藍，在瑪瑙研缽中加少量水研溶后，用水稀釋至100mL。  

    94 試驗步驟  
    941 液體試樣時，可直接用移液管吸取20±2℃的試液50mL，置于50mL具塞量筒中。若是固體干粉試樣，稱取50000g，溶于100mL溶量瓶中，用移液管吸取5mL置于50mL具塞量筒中。  
    942 在50mL具塞量筒中加入75mL20%乙酸鉛溶液，搖動量筒使之與試液混合，然后加入10mL10%草酸鉀、磷酸氫二鈉溶液放置片刻，加水稀釋至刻度，將量筒顛倒數(shù)次，使之混勻后，放置澄清，取上層清液作為試樣。  
    943 用移液管分另吸取5mL斐林溶液A及B于100mL三角燒瓶中，混合均勻后加水20mL，然后用移液管吸取試樣10mL，置于三角燒瓶中，并加適量的025%葡萄糖溶液，混合均勻后在電爐上加熱，待沸騰后加一滴次甲基藍指示劑，再沸騰2min，繼續(xù)用025%葡萄糖溶液滴
    944 用同樣方法做空白試驗，所消耗的025%葡萄糖溶液的體積為V0。  

    95 結(jié)果計算  
    還原糖含量按式(15)計算： 

                            還原糖(%)＝5(V0-V)………………………………………(15) 

式中：V0——空白試驗所消耗025%葡萄糖溶液的體積，mL； 

       V——試樣消耗的025%葡萄糖溶液的體積，mL； 

     試樣數(shù)量不少于三個，結(jié)果取平均值。  

    96 注意事項  

    961 試樣加乙酸鉛溶液脫色是為了使還原物等有色物質(zhì)與鉛生成沉淀物。  

    962 加草酸鉀、磷酸氫二鈉溶液是為了除去溶液中的鉛，其用量以保證溶液中無過剩鉛為準，若過量也會影響脫色。  

    963 滴定時必須先加適量葡萄糖溶液，使沸騰后滴定消耗量在05mL以內(nèi)，否則終點不明顯。  

    10 水泥凈漿流動度試驗方法  

    本方法適用于測定外加劑對水泥凈漿的分散效果，用水泥凈漿在玻璃平面上自由流淌的最大直徑表示。  

    101 儀器  

    a. 水泥凈漿攪拌機；  

    b. 截錐圓模：上口直徑36mm，下口直徑60mm，高度為60mm，內(nèi)壁光滑無接縫的金屬制品；  

    c. 玻璃板(400×400mm，厚5mm)；  

    d. 秒表；  

    e. 鋼直尺，(300mm)；  

    f. 刮刀；  

    g. 藥物天平，(稱量100g，分度值01g)；  

    h. 藥物天平(稱量1000g，分度值1g)。  

    102 試驗步驟    
    1021 將玻璃板放置在水平位置，用濕布將玻璃板，截錐圓模，攪拌器及攪拌鍋均勻擦過，使其表面濕而不帶水漬。  

    1022 將截錐圓模放在玻璃板的中央，并用濕布覆蓋待用。  

    1023 稱取水泥300g，倒入攪拌鍋內(nèi)。  

    1024 加入推薦摻量的外加劑及87g或105g水，攪拌3min。  

    1025 將拌好的凈漿迅速注入截錐圓模內(nèi)，用刮刀刮平，將截錐圓模按垂直方面提起，同時開啟秒表計時，任水泥凈漿在玻璃板上流動，至30s，用直尺量取流淌部分互相垂直的兩個方向的最大直徑，取平均值作為水泥凈漿流動度。  

    103 結(jié)果表達  

    1031 表達凈漿流動度時，需注明用水量，所用水泥的標號、名稱、型號及生產(chǎn)廠和外加劑摻量。  

    1032 試樣數(shù)量不應少于三個，結(jié)果取平均值，誤差為±5mm。  


    11 水泥砂漿工作性試驗方法  

    本方法適用于測定外加劑對水泥的分散效果，當水泥凈漿流動度試驗不明顯時可用此法。  

    111 儀器  

    a. 膠砂攪拌機  
    見GB 33501-82《水泥物理檢驗儀器 膠砂攪拌機》的規(guī)定。  

    b. 跳桌、截錐圓模及模套、圓柱搗棒、卡尺均應符合GB 2419-82《水泥膠砂流動度測定方法》中第一章的規(guī)定。  

    c. 抹刀；  

    d. 臺稱(稱量5kg)。 

   112 材料  

    a. 水泥；  
    b. 標準砂。  

    113 試驗步驟  

    1131 基準砂漿流動度用水量的測定  

    11311 稱取300g水泥，750g標準砂，倒入攪拌鍋內(nèi)，開啟攪拌機，拌和5s后，徐徐加入水，30s內(nèi)加完，自開動機器起攪拌3min，停機，將攪拌葉片提起，并喬下粘附在葉片上的砂漿，取出攪拌鍋。  

    11312 在拌和砂漿的同時，用濕布抹擦跳桌的玻璃臺面，搗棒、截錐圓模及模套內(nèi)壁，并把它們置于玻璃臺面中心，蓋上濕布，備用。  

    11313 將拌好的砂漿迅速地分兩次裝入模內(nèi)，第一次裝至截錐圓模的三分之二，并用搗棒自邊緣向中心均勻搗15次，接著裝第二層砂漿，裝至高出截錐圓模約2cm，同樣用搗棒搗10次。在裝膠砂與搗實時，用手將截錐圓模按住，以免產(chǎn)生移動。  

    11314 搗好后取下模套，用抹刀將高出截錐圓模的砂漿刮去并抹平，隨即將截錐圓模垂直向上提起，以每秒一次的頻率使跳桌連續(xù)跳動三十次。  

    11315 跳動完畢用卡尺量出砂漿底部流動直徑，取互相垂直的兩個直徑的平均值為廬和水量時的砂漿流動度，用mm表示。  

    11316 重復上述步驟，直至流動度在140±5mm。當砂漿流動度為140±5mm時的用水量即為基準砂漿流動度的用水量M0。  

    1132 按1131 的操作步驟測出摻外加劑砂漿流動度達140±5mm時的用水量M1。  

    1133 按1131的操作步驟加入推薦摻量的外加劑，測定加入基準砂漿用水量時的砂漿流動度，以mm表示。  

    1134 結(jié)果表達  

    11341 砂漿減水率 

      砂漿減水率按式(16)計算： 

                                   M0-M1 

                    砂漿減水率(%)=--------×100…………………………………(16) 

                                     M0  

    式中：M0——基準砂漿流動度為140±5mm時的用水量，g；  

    M1——摻外加劑的砂漿流動度為140±5mm時的用水量，g。  

    11342 砂漿流動度  

    11343 試樣數(shù)量不少于三個，結(jié)果取平均值，誤差為±5mm。  

    11344 注明所用水泥的標號、名稱、型號及生產(chǎn)廠。  


                             附    錄     A  
             二次微商法計算混凝土外加劑中氯離子百分含量實例 

                                  (參考件)  

    A1 空白試驗及硝酸銀當量濃度的標定：

    加10mL01000N氯化鈉                     加20mL01000N氯化鈉

滴加硝酸 電勢E △E/△V △[2]E/△V[2] 滴加硝酸銀  電勢E   △E/△V △[2]E/△V[2]

銀體積V01 mV    mV/mL     mV/mL[2]   體積V02       mV     mV/mL   mV/mL[2]

  mL                                   mL

10.30    242                          20.20       240      

10.40    253    110                   20.30       251     110       

10.50    267    140      300          20.40       264     130        200

10.60    280    130     -100          20.50       276     120       -100 



                                300

     計算：V01＝10.40+0.10×----------=10.48(mL)

                              300+100

                                200

           V02＝20.30+0.10×----------=20.37(mL)

                              200+100

                        10.00×0.1000

               NAgNO3=---------------=0.1011(N)

                         20.37-10.48

    A2 稱取外加劑樣品07697g，加200mL蒸餾水，溶解后加4mL(1：1)硝酸，用硝酸銀溶液 

    滴定： 


      加10mL01000N氯化鈉                     加20mL01000N氯化鈉

滴加硝酸 電勢E △E/△V △[2]E/△V[2] 滴加硝酸銀  電勢E   △E/△V △[2]E/△V[2]

銀體積V01 mV    mV/mL     mV/mL[2]   體積V02       mV     mV/mL   mV/mL[2]

  mL                                   mL

13.20    244                          23.20       241      

13.30    255    120                   23.30       252     110       

13.40    269    130      100          23.40       264     120        100

13.50    280    110     -200          23.50       275     120       -100 


    計算：                     100 

            V1＝13.30+0.1×----------=13.33(mL)

                              100+200

                               100

            V2＝23.30+0.1×----------=23.35(mL)

                              100+100

                       (13.33-10.48)+(23.35-20.37)

                 V=----------------------------------=2.92(mL)

                                    2

                          　35.45×0.101×12.92

                  Cl[-]=----------------------------×100=1.36(%)

　　　　　　　　　　　　　　 0.7696×1000 


      附加說明：

      本標準由國家建筑材料工業(yè)局蘇州混凝土水泥制品研究院、上海市建筑科學研究所負 

責起草。

      本標準主要起草人謝松亮、湯狄美、汪幼梅、陸繼光、吳菊珍、臧慶珊。