顆粒粒度粒形測量的新技術

1　概述
　　關于材料的研究和生產過程經(jīng)常會涉及到顆粒狀材料的物理特性，例如粒度大小，比表面積等參數(shù)。顆粒的粒度分布以及顆粒的形狀對于最終產品的宏觀物理性能，例如抗沖擊性能、強度、流動性等有著非常重要的影響。此外，面向材料宏觀物理性能發(fā)展的數(shù)學模擬和仿真也要求在數(shù)學建模之前得到關于顆粒大小和形狀的實際信息，所有這些都要求對顆粒的粒度和粒形進行準確分析。
　　目前測量顆粒粒度的方法很多，有篩分法，沉降法，激光衍射法，電阻法以及靜態(tài)圖像法。關于這些方法的詳細介紹可以參考有關書籍，這里就不贅述了。值得指出的是在激光衍射法中，其理論基礎是FRAUNHOFF衍射或者MIE散射理論，這兩種方法都是根據(jù)顆粒在焦平面上形成的衍射以及散射信號的強弱來推算顆粒的大小。而傳統(tǒng)的圖像法中，是借助顯微鏡、攝像頭或數(shù)碼像機和圖形采集卡利用計算機軟件對采集的圖像進行處理和計算，從而得到顆粒的大小以及形狀參數(shù)?？紤]到這種方法單次所測到的顆粒個數(shù)較少，一般采用通過更換視場的方法進行多次測量來提高測試結果的真實性。本文將針對這兩種方法的局限性，首先介紹使用激光通道利用時間轉換理論直接測量粒度分布，然后進一步討論如何使用高分辨率顯微攝像頭進行動態(tài)顆粒粒形和粒度測量。
2　時間轉換理論
2.1　測量原理
　　時間轉換理論(Time of Transition，TOT)是指把時間域上的測量結果轉換為空間域上測量值。圖1給出了安米德(Ankersmid)粒度測量系統(tǒng)的示意圖，測量使用的是波長為632.8nm的He-Ne 激光束（A），其功率為2MW,通過旋轉的楔形棱鏡（B）對樣品測量區(qū)域（G）進行圓形掃描，測量顆粒位于樣品測量區(qū)域內，它們可以是動態(tài)的也可以是靜態(tài)的。
　　當顆粒遮擋住旋轉中的激光束時，它就會引起PIN光電二極管（D）拾取的激光束信號強度的降低，這個時間的時刻為tB，由于激光束是在高速旋轉運動的，當激光束掃過顆粒后，會引起PIN光電二極管（D）拾取的激光束信號強度的增加，這個時刻為tD(見圖2)。由于激光束的旋轉線速度v是已知的，因此該顆粒的大小d即可用下面的公式直接計算出來: d=v·(tB-tD)
　　需要注意的是，對于一個球形顆粒，激光束不可能每次都是掃過球心（中心交互），也存在大量的非中心交互，如下圖3所示。然而，中心和非中心交互會在信號拾取端產生不同的交互信號，從而可以在軟件中通過特別設計的模式識別算法將非中心交互剔除。
2.2　特點
2.2.1　直接測量
　　從上面對于時間轉換理論(TOT)的基本原理的討論可以看出， TOT是直接對于每個單獨的顆粒進行粒度測量的，而不是更據(jù)測得的其他特性例如衍射圖譜強度，電導率變化等二級特性等推算出來的，在這些二級特性里面含有很多不同顆粒交互作用和相互影響，這是TOT與其他粒度測量方法最大的不同。
2.2.2　與光學特性無關
　　在TOT粒度測量過程中，不像激光衍射或者散射理論那樣,需要知道材料的光學特性如折射指數(shù)等等，因此對于未知材料特性和參數(shù)的顆粒，特別是混合物顆粒的測量,因為混合物顆粒中不同材料的光學特性不同，很難計算其綜合光學特性值。因此使用時間轉換理論進行粒度測量的結果更加客觀、準確。
2.2.3　透明顆粒測量
　　對于透明顆粒（例如鉆石）的測量，激光衍射法很難進行分析。但是如果使用TOT理論，透明度不同的顆粒會產生不同的交互信號，如圖4所示。透明顆粒由于其聚焦作用，會產生一個中間高的交互信號，如圖4(a)所示；不透明顆粒的交互信號和2.1節(jié)所述的信號一致，如圖4(c)所示；而半透明顆粒的交互信號介于兩者之間，如圖4(b)所示。通過軟件很容易識別出這些不同的交互信號，從而實現(xiàn)對透明顆粒的測量。
　　此外，通過實現(xiàn)模塊化設計并配合不同的測量池模塊，使用TOT可以測量高濃度樣品，基本不需對樣品進行稀釋。對于特殊材料例如纖維、氣溶膠、低熔點的油脂和蠟等，安米德都提供不同的測量池模塊來滿足科研人員的需求。
3　動態(tài)粒形分析
3.1　概述
　　材料科學研究的深入和對于數(shù)學建模的要求，使得材料基本參數(shù)日趨復雜，除了傳統(tǒng)的顆粒粒度大小和粒度分布，很多研究需要了解諸如弗雷特直徑(Feret Diameter)、長細比(Aspect Ratio)、形狀因子(Shape Factor)、卷曲度(Curl Index)等關于顆粒粒形形貌的參數(shù)。例如對于圖5所示的兩種顆粒，很難僅僅用一個粒度大小來完整地描述它們。
3.2　基于圖像的粒形分析
　　傳統(tǒng)的粒形分析是靜態(tài)的，只能通過變換視場來實現(xiàn)靜態(tài)樣品的觀測，耗時而且準確度低。安米德研發(fā)的動態(tài)粒形分析技術則在很大程度上提高了分析的精度并且縮短了分析所需的的時間。如圖1所示，顆粒處于正常流動狀態(tài)中，視頻粒形分析通道采用一個高分辨率的CCD顯微攝像頭(F)配合圖像采集卡，提供對于測量區(qū)(C)焦點平面上的圖像，然后傳給圖像分析軟件進行粒形分析計算。圖像的照明由一個同步頻閃光源(E)來提供，其強度和脈沖寬度都可以通過軟件來控制。采集到的圖像除了傳到計算機上的幀捕獲卡供分析以外，還可以顯示在計算機屏幕上供研究人員進行輔助觀察。
　　在圖像分析軟件中，軟件可以消除焦點外的顆粒、提供圖像增強和優(yōu)化和自動照明校正等功能,以保證得到清晰的高質量的圖像用于進一步的粒形分析。為了實現(xiàn)自動分析，軟件還提供了宏語言支持，除了標準的宏語言模塊以外，還允許用戶根據(jù)自己的需求訂制自己的分析方法。功能強大的圖像分析軟件允許對多種粒形參數(shù)進行統(tǒng)計和分析計算,包括弗雷德直徑、面積、周長、形狀因子、長細比等，這些二維粒度粒形信息與激光分析數(shù)據(jù)形成了良好的互補。此外，軟件還設計有粒形參數(shù)過濾功能，剔除不滿足要求的顆粒，實現(xiàn)更高級的應用。
3.3　應用舉例
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摘自《中國水泥》2004年 12月號