石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法

1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢驗(yàn)石英玻璃中羥基含量時(shí)試樣的制備、試驗(yàn)用儀器、試驗(yàn)步驟及結(jié)果處理。本標(biāo)準(zhǔn)適用于透明石英玻璃中羥基含量的測(cè)定。 2引用標(biāo)準(zhǔn) GB9657半導(dǎo)體用透明石英玻璃管 GB9658光源及真空儀表用透明石英玻璃管 JC426-91無(wú)臭的氧石英玻璃管 3術(shù)語(yǔ) 3.1透過(guò)率或透射比：透過(guò)物體的光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度的比值，符號(hào)為Ｔ。 3.2光譜透過(guò)曲線(xiàn)：透過(guò)率或透射比隨波長(zhǎng)的分布曲線(xiàn)。 3.3光密度：衡量玻璃阻止光線(xiàn)透過(guò)的能力，符號(hào)為Ｄ，數(shù)值等于透過(guò)率倒數(shù)的常用對(duì)數(shù)。 3.4基線(xiàn)：光譜透過(guò)曲線(xiàn)上吸收峰兩肩邊的連線(xiàn)。 3.5零線(xiàn)：光譜透過(guò)曲線(xiàn)上透射比為零的線(xiàn)。 3.6摩爾吸收系數(shù)：濃度為1mol/L的單位光程長(zhǎng)的吸光度，符號(hào)為ε。 4試驗(yàn)原理根據(jù)石英玻璃中羥基含量與波長(zhǎng)2.73μm處光吸收的線(xiàn)性關(guān)系進(jìn)行定量測(cè)定。 5試驗(yàn)儀器 5.1可測(cè)波長(zhǎng)范圍為2.00￣3.30μm,測(cè)量精度為±1％Ｔ的紅外分光光度計(jì)。 5.2穩(wěn)定精度為±0.5％的電了交流穩(wěn)壓器。 5.3精度為±0.01mm的千分尺，量度為0.02mm的游標(biāo)卡尺。 5.4寬度為0.6￣1.0mm的長(zhǎng)方形固定光欄一組（2個(gè)）。 6試樣制備 6.1從外觀質(zhì)量符合GB9657、GB9658、JC126或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測(cè)樣品。 6.2待測(cè)樣品為塊狀時(shí)，將待測(cè)石英玻璃切割、研磨、拋光成鏡面，制成25mm×12mm兩面平行厚度差小于或等于0.05mm）的透明試樣兩個(gè)，厚度為0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度為 0.1￣0.7mm，氣煉玻璃厚度為0.8￣3.0mm，電熔石英玻璃厚度為1.6￣10.0mm。使試樣在2.73μm處的透過(guò)率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范圍內(nèi)。待測(cè)樣品為管狀時(shí)，將待測(cè)石英玻璃管切取長(zhǎng)35￣40mm的管段二段，再分別沿管長(zhǎng)方向切取弦長(zhǎng)為8￣15mm的弧形試樣各一個(gè)。 6.3用千分尺或卡尺測(cè)量試樣的厚度。 6.4將試樣在器皿中用無(wú)水乙醇洗滌干凈、晾干、待測(cè)。 7試驗(yàn)步驟 7.1開(kāi)啟并預(yù)熱試驗(yàn)用儀器。當(dāng)檢測(cè)管狀試樣時(shí)，在樣品光路和參考光路中分別裝入長(zhǎng)方形固定光欄。 7.2用遮蔽物遮蓋樣品光路，蓋上樣品室的蓋，檢查并調(diào)整儀器零點(diǎn)。 7.3拿去遮蔽物，記錄并調(diào)整儀器在2.00￣3.30μm范圍內(nèi)的100％基準(zhǔn)線(xiàn)。 7.4將塊狀待測(cè)試樣置于樣品光路中，當(dāng)檢測(cè)管狀樣品時(shí)，將其試樣固定在樣品光路的固定光欄架上，使其中心對(duì)準(zhǔn)光欄。 7.5按動(dòng)掃描進(jìn)行掃描，記錄試樣在2.00￣3.30μm范圍的光譜透過(guò)曲線(xiàn)。 7.6將試樣上下位置對(duì)換，再記錄一次光譜透過(guò)曲線(xiàn)。 8試驗(yàn)結(jié)果 8.1在記錄的光譜曲線(xiàn)上，劃出基線(xiàn)，分別測(cè)量出2.73μm處基線(xiàn)到零線(xiàn)和吸收峰到零線(xiàn)的距離。 8.2石英玻璃的羥基含量用下式計(jì)算： 1 I0Ｃ＝96.5──lg── d I式中：Ｃ──試樣的羥基含量，ppm； d──試樣厚度，cm； I0──2.73μm處基線(xiàn)到零線(xiàn)的距離，mm； I──2.73μm處吸收峰到零線(xiàn)的距離，mm。本公式由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃所實(shí)測(cè)國(guó)產(chǎn)石英玻璃中羥基在2.73μm處的克分了吸收系數(shù)ε＝80.1L·moL[-1]·cm[-1]，根據(jù)朗伯－比耳定律導(dǎo)出的。 8.3每個(gè)試樣用兩次計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值作為該試樣的羥基含量值。取兩個(gè)試樣的算術(shù)平均值作為待測(cè)石英玻璃的羥基含量值。 8.4參考附錄Ａ（參考件）記錄和報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果。附錄A試驗(yàn)記錄和試驗(yàn)報(bào)告（參考件）試驗(yàn)中使用的試驗(yàn)條件應(yīng)記錄在光譜透過(guò)曲線(xiàn)的記錄紙上，按下述格式和內(nèi)容填寫(xiě)試驗(yàn)記錄和報(bào)告。石英玻璃羥基含量試驗(yàn)記錄送樣單位＿＿＿＿＿送樣日期＿＿＿＿＿試樣名稱(chēng)＿＿＿＿＿試樣數(shù)量＿＿＿＿＿試驗(yàn)日期＿＿＿＿＿試驗(yàn)人員＿＿＿＿＿檢驗(yàn)結(jié)果試樣編號(hào)試樣名稱(chēng)試樣厚度 I0 I羥基含量，ppm cm mm檢測(cè)值平均值石英玻璃羥基含量試驗(yàn)報(bào)告送樣單位＿＿＿＿＿試樣名稱(chēng)＿＿＿＿＿試驗(yàn)人員＿＿＿＿＿報(bào)告日期＿＿＿＿＿檢驗(yàn)結(jié)果試樣編號(hào)稱(chēng)試樣名稱(chēng)羥基含量，ppm附加說(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃研究所負(fù)責(zé)起草并解釋。本標(biāo)準(zhǔn)起草人王明龍。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起原國(guó)家建筑材料工業(yè)局部標(biāo)準(zhǔn)JC330-82《石英玻璃中羥基含量試驗(yàn)方法》作廢。