水泥顆粒級(jí)配測(cè)定方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定水泥中不同大小顆粒的百分含量。不適用于測(cè)定密度不同的混合粉狀物料。本方法采用自動(dòng)記錄的沉積天平測(cè)定。 1定義與原理 1.1水泥顆粒級(jí)配是指水泥中不同大小顆粒的百分含量以百分?jǐn)?shù)表示。 1.2本方法主要根據(jù)密度相同大小不同的顆粒在同一液體介質(zhì)中自由沉降，顆粒沉降的速度符合斯托克司定律，即顆粒的沉降速度與顆粒大小的平方成比便： d[2](ρ1-ρ2)gＶ＝────────………………………(1) 18η式中：Ｖ──顆粒的沉降速度，厘米/秒； d──顆粒的直徑，厘米；ρ1──顆粒的密度，克/厘米[3]ρ2──液體介質(zhì)的密度，克/厘米[3] g──重力加速度，厘米/秒[2]；η──液體介質(zhì)的粘度(泊)。沉積天平法就是根據(jù)斯托克司定律，用天平直接稱(chēng)量不同時(shí)間內(nèi)所沉積的物料量，來(lái)計(jì)算顆粒級(jí)配。 2儀器 2.1沉積天平由天平裝置、沉降部分、光電放大裝置及自動(dòng)記錄四部分組成。分度值每步2毫克。其儀器裝置及結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1、2。 2.2恒溫水浴：將恒定溫度的水送入沉降筒外套，以保證顆粒沉降過(guò)程在恒溫下進(jìn)行。 2.3機(jī)械攪拌器：主要將粉末團(tuán)中各顆粒分散成單個(gè)顆粒。攪拌刷直徑2.0￣2.5厘米，與容器壁的間隙不大于0.2厘米。攪拌刷的轉(zhuǎn)速約為3500轉(zhuǎn)/分。 2.4分析天平：分度值為0.1毫克。 2.5比重計(jì)：測(cè)定煤油的密度。精確度為千分之一。 2.6毛細(xì)管粘度計(jì)：毛細(xì)管直0.4￣0.6毫米，測(cè)定煤油粘度。 2.7計(jì)時(shí)秒表。 2.8烘干箱 3材料 3.1無(wú)水煤油。 3.2油酸：化學(xué)純。 4沉積天平的校核 4.1調(diào)整稱(chēng)量盤(pán)平衡：將稱(chēng)量盤(pán)放入沉降筒內(nèi)，注入規(guī)定高度的無(wú)水煤油，沉積筒外套與恒溫水浴連接，恒溫20分鐘，用加平衡磕碼和旋轉(zhuǎn)天平上方的微調(diào)旋紐使天平平衡。 4.2校核并調(diào)整分度值為每步2毫克。 4.3走紙速度的校核：用計(jì)時(shí)秒表校核儀器上所標(biāo)出的走紙速度。 5最后沉積量的測(cè)定 5.1最后沉積量是指試樣最終真正能沉積到稱(chēng)量盤(pán)上的重量，必須從稱(chēng)量試樣中扣除不能沉積到稱(chēng)量盤(pán)上的試樣重量，它包括稱(chēng)量盤(pán)與沉降筒內(nèi)壁之間空隙部分懸浮液中的顆粒，稱(chēng)量盤(pán)與沉降筒底之間懸浮液中的顆粒。最后沉積量是作為計(jì)算顆粒百分組成時(shí)的基準(zhǔn)，需準(zhǔn)確測(cè)定。 5.2測(cè)定方法：稱(chēng)取一定重量(Ｗ)的水泥倒入加有6￣7滴油酸的無(wú)水煤油，分散后全部轉(zhuǎn)移到沉降筒中，放入稱(chēng)量盤(pán)，再注入無(wú)水煤油到規(guī)定高度。然后將稱(chēng)量盤(pán)上下移動(dòng)10￣15次，等懸浮液均勻一致后，將稱(chēng)量盤(pán)掛到天平的掛鉤上，懸浮液中大小不同的顆粒各自以不同的沉降速度沉降，待顆粒基本沉降完畢后，將稱(chēng)量盤(pán)以上的懸浮液吸出，過(guò)濾，烘干稱(chēng)重(g1)：將沉積在稱(chēng)量盤(pán)上的顆粒烘干、稱(chēng)重(g2)：將稱(chēng)量盤(pán)下的懸浮液吸出，過(guò)濾，烘干，稱(chēng)重 (g3)，則后沉積量Ｅ(毫克)應(yīng)為：Ｅ＝g1+g2=W-g3……………………………(2)采用不同細(xì)度，不同比重的試樣，重復(fù)試驗(yàn)多次，算出其平均值。 5.3最后沉積量也可待顆粒全部沉降完畢后，直接從曲線上得出，作輔助校核用。 6試樣的制備 6.1檢驗(yàn)用的水泥試樣，應(yīng)通過(guò)0.9毫米方孔篩并充分拌勻，然后放入烘干箱中在110±5℃下烘干1小時(shí)，取出后放入干燥器中冷卻至室溫。注：水泥試樣過(guò)粗，試驗(yàn)時(shí)記錄曲線起始部分呈直線而不能作切線時(shí)，試樣應(yīng)通過(guò)0.08毫米方孔篩并篩凈混勻。 6.2確定試樣量：根據(jù)記錄紙的寬度，以及記錄筆同步移動(dòng)一次的長(zhǎng)度，和記錄筆每移動(dòng)一次所增加的重量，同時(shí)再考慮到在液體中的浮力來(lái)計(jì)算。 KCT-1型沉積天平，記錄紙的寬度160毫米，記錄筆移動(dòng)一次為0.64毫米長(zhǎng)，增重2毫克，共500毫克，在考慮到液體中的浮力重后試樣稱(chēng)量Ｗ(毫克)應(yīng)為： 500×ρ1Ｗ＝──────…………………………(3)ρ1-ρ2式中：ρ1──水泥的密度，克/厘米[3](按GB 208-63測(cè)定)：ρ2──無(wú)水煤油的密度，克/厘米[3]。 6.3按第6.2條計(jì)算量稱(chēng)取試樣，倒入已加有少量無(wú)水煤油和6￣7滴油酸的攪拌容器中，用攪拌刷在3500轉(zhuǎn)/分速度下攪拌3分鐘，然后用無(wú)水煤油沖洗毛刷和攪拌容器，將試樣全部轉(zhuǎn)移到沉降筒中，并使懸浮液在沉降筒內(nèi)達(dá)到規(guī)定高度。 7測(cè)定步驟 7.1沉降時(shí)間的計(jì)算根據(jù)試驗(yàn)要求，計(jì)算大小不同顆粒所需的沉降時(shí)間，顆粒的沉降時(shí)間按下式計(jì)算： 141[2]×ηＨ tx＝──────×───…………………………(4) (ρ1-ρ2)Ｘ[12]式中：tx──顆粒直徑為Ｘ時(shí)的沉降時(shí)間，分；η──無(wú)水煤油在試驗(yàn)溫度時(shí)的粘度，泊；Ｈ──沉降高度，厘米；ρ1──水泥密度，克/厘米[3]ρ2──在試驗(yàn)溫度下無(wú)水煤油密度，克/厘米[3]；Ｘ──非圓球形顆粒的當(dāng)量直徑，微米； g──重力加速度，980厘米/秒[2]。 7.2連接沉降筒外套與恒溫水浴，使沉降筒內(nèi)懸浮液恒溫20分鐘。 7.3接通電源，在穩(wěn)定的電源電壓下保持15分鐘，使記錄筆尖對(duì)準(zhǔn)記錄紙左邊零點(diǎn)。根據(jù)計(jì)算的沉降時(shí)間選擇合適的記錄紙速度。 7.4用稱(chēng)量盤(pán)在沉降筒內(nèi)上下移動(dòng)10￣15次，邊移動(dòng)邊轉(zhuǎn)動(dòng)，使懸浮液均勻一致。 7.5迅速將稱(chēng)量盤(pán)掛在天平的稱(chēng)鉤上，立即開(kāi)啟天平，開(kāi)始自動(dòng)記錄。 7.6試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)上天平，切斷電源，將記錄筆回到記錄紙的左邊零點(diǎn)，取下記錄紙。 8計(jì)算 8.1根據(jù)記錄的沉積量累計(jì)曲線進(jìn)行計(jì)算。曲線的縱坐標(biāo)表示時(shí)間，橫坐標(biāo)表示沉積量。 8.2根據(jù)所要求分析的顆粒大小，按第7.1條算出的沉降時(shí)間和所選擇的走紙速度在曲線的縱坐標(biāo)上取點(diǎn)，通過(guò)各點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平行線與曲線相交，再通過(guò)各個(gè)交點(diǎn)作出線的切線，各條切線在橫坐標(biāo)上的截距即為各級(jí)顆粒的累積量。 8.3按第5.2條測(cè)定的最后沉積量以橫坐標(biāo)距離表示為Ｅg計(jì)算大于顆粒直徑Ｘ的百分含量為：Ｒ[′]Ｒ＝───×100………………………………(5)Ｅg式中：Ｒ──大于直徑Ｘ的顆粒所占的重量百分?jǐn)?shù)；Ｒ[′]──大于直徑Ｘ的顆粒所占的重量百分?jǐn)?shù)；ＥＥg──用距離表示的最后沉積量，Ｅg＝──×16(厘米)。Ｗ如作曲線的切線有困難時(shí)，可用算式計(jì)算：△ＧＲ[′]＝Ｇ－────×t…………………………(6)△ t式中：t──直徑Ｘ的顆粒的沉降時(shí)間，在縱坐標(biāo)上表示的時(shí)間，厘米；Ｇ──t時(shí)間內(nèi)，在稱(chēng)量盤(pán)上總沉積量，厘米；△Ｇ──筆尖每移動(dòng)一步所增加的重量，厘米；△t──增加△Ｇ重量所需的時(shí)間，厘米。 8.4根據(jù)第8.3條計(jì)算出的Ｒ，分別算出各級(jí)顆粒的百分含量，計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后一位。每個(gè)試樣應(yīng)測(cè)定二次，以其平均值為結(jié)果。如測(cè)得的各級(jí)顆粒的百分含量中，最多二級(jí)的數(shù)值相差超過(guò)±10％時(shí)，應(yīng)再進(jìn)行測(cè)定，并以最接近的二次結(jié)果的平均值，作為測(cè)定結(jié)果。 8.5試驗(yàn)舉例試樣：硅酸鹽水泥試樣密度：3.12克/厘米[3]液體介質(zhì)：無(wú)水煤油分散劑：油酸試驗(yàn)溫度：24℃沉降高度：20厘米煤油24℃時(shí)密度：0.792克/厘米[3]煤油24℃時(shí)粘度：0.0171泊試驗(yàn)用儀器：KCT-1型沉積天平試樣稱(chēng)量： 500×3.12Ｗ＝───────＝670.1毫克 3.12-0.792沉降時(shí)間： 141[2]×η 20 1 tx＝──────×──＝2920.66──ρ1-ρ2Ｘ2Ｘ[2]記錄紙轉(zhuǎn)速：300毫米/時(shí)當(dāng)Ｘ＝60微米，t60＝0.81分鐘，折合長(zhǎng)度為0.41厘米；Ｘ＝30微米，t30＝3.25分鐘，折合長(zhǎng)度為1.63厘米；Ｘ＝20微米，t20＝7.3分鐘，折合長(zhǎng)度為3.65厘米；Ｘ＝10微米，t10＝29.2分鐘，折合長(zhǎng)度為14.6厘米；沉積完試樣500毫克折合長(zhǎng)度為16厘米。最后沉積量：ＥＥg＝16×──＝13.12厘米Ｗ 1.05Ｒ60＝───×100＝8.0％ 13.12 2.3Ｒ30＝────×100＝17.5％ 13.12 3.75Ｒ20＝────×100＝28.6％ 13.12 6.43Ｒ10＝───×100＝49.0％ 13.12計(jì)算得顆粒組成是：＜10微米 100％－49.0％＝51.0％ 10￣20微米 49.0％－28.6％＝20.4％ 20￣30微米 28.6％－17.5％＝11.1％ 30￣60微米 17.5％－8.0％＝9.5％＞60微米 8.0％附加說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)建筑材料工業(yè)部提出，由建筑材料科學(xué)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由建筑材料科學(xué)研究院水泥科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人施娟英。本標(biāo)準(zhǔn)委托建筑材料科學(xué)研究院水泥科學(xué)研究所負(fù)責(zé)解釋。