普通混凝土用砂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法(下)
6.8 砂的含泥量試驗(yàn)(標(biāo)準(zhǔn)方法)
6.8.1 本方法適用于測(cè)定砂中的含泥量。
6.8.2 含泥量試驗(yàn)應(yīng)采用下列儀器設(shè)備:
(1)天平——稱(chēng)量1000g,感量1g;
(2)烘箱——能使溫度控制在105±5℃;
(3)篩——孔徑為0.080mm及1.25mm各一個(gè);
(4)洗砂用的容器及烘干用的淺盤(pán)等。
6.8.3 試樣制備應(yīng)符合下列規(guī)定:
將樣品在潮濕狀態(tài)下用四分法縮分至約1100g,置于溫度為105±5℃的烘箱中烘干至恒重,冷卻至室溫后,立即稱(chēng)取各為400g(m0)的試樣兩份備用。
6.8.4 含泥量試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
6.8.4.1 取烘干的試樣一份置于容器中,并注入飲用水,使水面高出砂面約150mm充分拌混均勻后,浸泡2h,然后,用手在水中淘洗試樣,使塵屑、淤泥和粘土與砂粒分離,并使之懸浮或溶于水中。緩緩地將渾濁液倒入1.25mm及0.080mm的套篩(1.25mm篩放置上面)上,濾去小于0.080mm的顆粒。試驗(yàn)前篩子的兩面應(yīng)先用水潤(rùn)濕,在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意避免砂粒丟失;
6.8.4.2 再次加水于筒中,重復(fù)上述過(guò)程,直到筒內(nèi)洗出的水清澈為止;
6.8.4.3 用水沖洗剩留在篩上的細(xì)粒。并將0.080mm篩放在水中(使水面略高出篩中砂粒的上表面)來(lái)回?fù)u動(dòng),以充分洗除小于0.080mm的顆粒。然后將兩只篩上剩留的顆粒和筒中已經(jīng)洗凈的試樣一并裝入淺盤(pán),置于溫度為105±5℃的烘箱中烘干至恒重。取出來(lái)冷卻至室溫后,稱(chēng)試樣的重量(m1)。
6.8.5 砂的含泥量wc
應(yīng)按下式計(jì)算(精確至0.1%):
6.9 砂的含泥量試驗(yàn)(虹吸管方法)
6.9.1 本方法適用于測(cè)定砂中的含泥量。
6.9.2 含泥量試驗(yàn)(虹吸管法)應(yīng)采用下列儀器設(shè)備:
(1)虹吸管——玻璃管的直徑不大于5mm,后接膠皮彎管;
(2)玻璃的或其它容器——高度不小于300mm,直徑不小于200mm。
6.9.3 試樣制備應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)第6.8.3條的規(guī)定采用。
6.9.4 含泥量試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
6.9.4.1 稱(chēng)取烘干的試樣約500g(m0),置于容器中,并注入飲用水,使水面高出砂面約150mm,浸泡2h,浸泡過(guò)程中每隔一段時(shí)間攪拌一次,使塵屑、淤泥和粘土與砂分離;
6.9.4.2 用攪拌棒攪拌約1min(單方向旋轉(zhuǎn)),以適當(dāng)寬度和高度的閘板閘水,使水停止旋轉(zhuǎn)。經(jīng)20—25s后取出閘板,然后,從上到下用虹吸管細(xì)心地將渾濁液吸出,虹吸管吸口的最低位置應(yīng)距離砂面不少于30mm;
6.9.4.3 再倒入清水,重復(fù)上述過(guò)程,直到吸出的水與清水的顏色基本一致為止;
6.9.4.4 最后將容器中的清水吸出,把洗凈的試樣倒入淺盤(pán)并在105±5℃的烘箱中烘干至恒重,取出,冷卻至室溫后稱(chēng)砂重(m1)。
6.9.5 砂的含泥量wc
應(yīng)按下式計(jì)算(精確至0.1%):
6.10 砂的泥塊含量試驗(yàn)
6.10.1 本方法適用于測(cè)定砂中泥塊含量。
6.10.2 泥塊含量試驗(yàn)應(yīng)采用下列儀器設(shè)備:
(1)天平——稱(chēng)量2000g,感量2g;
(2)烘箱——溫度控制在105±5℃;
(3)試驗(yàn)篩——孔徑為0.630mm及1.25mm各一個(gè);
(4)洗砂用的容器及烘干用的淺盤(pán)等。
6.10.3 試樣制備應(yīng)符合下列規(guī)定:
將樣品在潮濕狀態(tài)下用四分法縮分至約3000g,置于溫度為105±5℃的烘箱中烘干至恒重,冷卻至室溫后,用1.25mm篩篩分,取篩上的砂400g分為兩份備用。
6.10.4 泥塊含量試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
6.10.4.1 稱(chēng)取試樣200g(m1)置于容器中,并注入飲用水,使水面高出砂面約150mm。充分拌混均勻后,浸泡24h,然后用手在水中碾碎泥塊,再把試樣放在0.630mm篩上,用水淘洗,直至水清澈為止。
6.10.4.2 保留下來(lái)的試樣應(yīng)小心地從篩里取出,裝入淺盤(pán)后,置于溫度為105±5℃烘箱中烘干至恒重,冷卻后稱(chēng)重(m2)。
6.10.5 砂中泥塊含量wc,l
應(yīng)按下式計(jì)算(精確至0.1%):
6.11 砂中有機(jī)物含量試驗(yàn)
6.11.1 本方法適用于近似地測(cè)定天然砂中的有機(jī)物含量是否達(dá)到影響混凝土質(zhì)量的程度。
6.11.2 有機(jī)物含量試驗(yàn)應(yīng)采用下列儀器設(shè)備:
(1)天平——稱(chēng)量100g,感量0.01g;稱(chēng)量500g,感量0.5g,各一臺(tái);
(2)量筒——2500mL,100mL和10mL;
(3)燒杯、玻璃棒和孔徑為5.00mm的篩;
(4)氫氧化鈉溶液——?dú)溲趸c與蒸餾水之重量比為3∶97;
(5)鞣酸、酒精等。
6.11.3 試樣的制備應(yīng)符合下列規(guī)定:
篩去樣品中的5mm以上的顆粒,用四分法縮分至約500g,風(fēng)干備用。
6.11.4 有機(jī)物含量試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
6.11.4.1 向250mL量筒中倒入試樣至130mL刻度處,再注入濃度為3%的氫氧化鈉溶液至200mL刻度處,劇烈搖動(dòng)后靜置24h;
6.11.4.2 比較試樣上部溶液和新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色,盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液與盛裝試樣的重量容積應(yīng)一致。
注:標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法:取2g鞣酸粉溶解于98mL的10%酒精溶液中,即得所需的鞣酸溶液后取該溶液2.5mL,注入97.5mL濃度為3%的氫氧化鈉溶液中,加塞后劇烈搖動(dòng),靜置24h即得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.11.5 結(jié)果評(píng)定應(yīng)按下列方法進(jìn)行:
若試樣上部的溶液顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色,則試樣的有機(jī)質(zhì)含量鑒定合格。如兩種溶液的顏色接近,則應(yīng)將該試樣(包括上部溶液)倒入燒杯中放在溫度為60℃~70℃的水浴鍋中加熱2~3h,然后再與標(biāo)準(zhǔn)溶液比色。
如溶液的顏色深于標(biāo)準(zhǔn)色,則應(yīng)按下法進(jìn)一步試驗(yàn):
取試樣一份,用3%氫氧化鈉溶液洗除有機(jī)雜質(zhì),再用清水淘洗干凈,至試樣用比色法試驗(yàn)時(shí)溶液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)色,然后用洗除有機(jī)質(zhì)和未洗除的試樣分別按現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《水泥膠砂強(qiáng)度試驗(yàn)方法》配制兩種水泥砂漿,測(cè)定28d的抗壓強(qiáng)度,如未經(jīng)洗除的砂的砂漿強(qiáng)度與經(jīng)洗除有機(jī)質(zhì)后的砂的砂漿強(qiáng)度比,不低于0.95時(shí),則此砂可以采用。
6.12 砂中云母含量的試驗(yàn)
6.12.1 本方法適用于測(cè)定砂中云母的近似百分含量。
6.12.2 云母含量試驗(yàn)應(yīng)采用下列儀器設(shè)備:
(1)放大鏡(5倍左右);
(2)鋼針;
(3)天平——稱(chēng)量100g、感量0.1g。
6.12.3 試樣制備應(yīng)符合下列規(guī)定:
稱(chēng)取經(jīng)縮分的試樣50g,在溫度105±5℃的烘箱中烘干至恒重,冷卻至室溫后備用。
6.12.4 云母含量試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
先篩去大于5mm和小于0.315mm的顆粒,然后根據(jù)砂的粗細(xì)不同稱(chēng)取試樣10~20g(m0),放在放大鏡下觀察,用鋼針將砂中所有云母全部挑出,稱(chēng)取所挑出云母量(m)。
6.12.5 砂中云母含量ωm
應(yīng)按下式計(jì)算(精確至0.1%):
6.13 砂中輕物質(zhì)含量試驗(yàn)
6.13.1 本方法適用于測(cè)定砂中輕物質(zhì)的近似含量。
6.13.2 輕物質(zhì)含量試驗(yàn)應(yīng)采用下列儀器設(shè)備和試劑:
(1)烘箱——能使溫度控制在105±5℃;
(2)天平——稱(chēng)量1000g,感量1g及稱(chēng)量100g,感量0.1g,各一臺(tái);
(3)量具——量杯1000mL,量筒250mL,燒杯150mL各一;
(4)比重計(jì)——測(cè)定范圍為1.0~2.0;
(5)網(wǎng)籃——內(nèi)徑和高度均約為70mm,網(wǎng)孔孔徑不大于0.135mm(可用堅(jiān)固性檢驗(yàn)用的網(wǎng)籃,也可用孔徑0.315mm的篩);
(6)氯化鋅——化學(xué)純。
6.13.3 試樣制備及重液配制應(yīng)符合下列規(guī)定:
6.13.3.1 稱(chēng)取經(jīng)縮分的試樣約800g,在溫度為105±5℃的烘箱中烘干至恒重,冷卻后將大于5mm和小于0.315mm的顆粒篩去,然后稱(chēng)取每份為200g的試樣兩份備用;
6.13.3.2 配制相對(duì)密度為1950~2000kg燉m3的重液:向1000mL的量杯中加水至600mL刻度處,再加入1500g氯化鋅,用玻璃棒攪拌使氯化鋅全部溶解,待冷卻至室溫后(氯化鋅在溶解過(guò)程中放出大量熱量)將部分溶液倒入250mL量筒中測(cè)其相對(duì)密度;
6.13.3.3 如溶液相對(duì)密度小于要求值,則將它倒回量杯,再加入氯化鋅,溶解并冷卻后測(cè)其相對(duì)密度,直至溶液相對(duì)密度達(dá)到要求數(shù)值為止。
6.13.4 輕物質(zhì)含量試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
6.13.4.1 將上述試樣一份(m0)倒入盛有重液(約500mL)的量杯中,用玻璃棒充分?jǐn)嚢?,使試樣中的輕物質(zhì)與砂分離,靜置5min后,將浮起的輕物質(zhì)連同部分重液倒入網(wǎng)籃中,輕物質(zhì)留在網(wǎng)籃上,而重液通過(guò)網(wǎng)籃流入另一容器,傾倒重液時(shí)應(yīng)避免帶出砂粒,一般當(dāng)重液表面與砂表面相距約20~30mm時(shí)即停止傾倒,流出的重液倒回盛試樣的量杯中,重復(fù)上述過(guò)程,直至無(wú)輕物質(zhì)浮起為止;
6.13.4.2 用清水洗凈留存于網(wǎng)籃中的物質(zhì),然后將它倒入燒杯,在105±5℃的烘箱中烘干至恒重,用感量為0.1g的天平稱(chēng)取輕物質(zhì)與燒杯的總重(m1)。
6.13.5 砂中輕物質(zhì)的含量ω1
應(yīng)按下式計(jì)算(精確至0.1%):
6.14 砂的堅(jiān)固性試驗(yàn)
6.14.1 本方法適用于用硫酸鈉飽和溶液滲入形成結(jié)晶時(shí)的裂張力對(duì)砂的破壞程度,來(lái)間接地判斷其堅(jiān)固性。
6.14.2 堅(jiān)固性試驗(yàn)應(yīng)采用下列儀器設(shè)備和試劑:
(1)烘箱——能使溫度控制在105±5℃;
(2)天平——稱(chēng)量200g,感量0.2g;
(3)篩——孔徑為0.315、0.630、1.25、2.50、5.00mm試驗(yàn)篩各一個(gè);
(4)容器——搪瓷盆或瓷缸,容量不小于10L;
(5)三腳網(wǎng)籃——內(nèi)徑及高均為70mm,由銅絲或鍍鋅鐵絲制成,網(wǎng)孔的孔徑不應(yīng)大于所盛試樣粒級(jí)下限尺寸的一半;
(6)試劑——無(wú)水硫酸鈉或10水結(jié)晶硫酸鈉(工業(yè)用);
(7)比重計(jì)。
6.14.3 溶液的配制及試樣制備應(yīng)符合下列規(guī)定;
6.14.3.1 硫酸鈉溶液的配制按下述方法:
取一定數(shù)量的蒸餾水(多少取決于試樣及容器大小,加溫至30℃~50℃),每1000mL蒸餾水加入無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)300~350g或10水硫酸鈉(Na2SO4·10h2O)700~1000g,用玻璃棒攪拌,使其溶解并飽和,然后冷卻至20~25℃,在此溫度下靜置兩晝夜,其相對(duì)密度應(yīng)保持在1151~1174kg燉m3,范圍內(nèi);
6.14.3.2 將試樣浸泡水,用水沖洗干凈,在105±5℃的溫度下烘干冷卻至室溫備用。
6.14.4 堅(jiān)固性試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
6.14.4.1 稱(chēng)取粒級(jí)分別為0.315~0.630mm;0.630~1.25mm;1.25~2.50mm和2.50~5.00mm的試樣各約100g,分別裝入網(wǎng)籃并浸入盛有硫酸鈉溶液的容器中,溶液體積應(yīng)不小于試樣總體積的5倍,其溫度應(yīng)保持在20℃~25℃范圍內(nèi)。三腳網(wǎng)籃浸入溶液時(shí)應(yīng)先上下升降25次以排除試樣中的氣泡。然后靜置于該容器中,此時(shí),網(wǎng)籃底面應(yīng)距容器底面約30mm(由網(wǎng)籃腳高控制),網(wǎng)籃之間的間距應(yīng)不小于30mm,試樣表面至少應(yīng)在液面以下30mm。
6.14.4.2 浸泡20h后,從溶液中提出網(wǎng)籃,放在溫度為105±5℃的烘箱中烘烤4h,至此,完成了第一次試驗(yàn)循環(huán)。待試樣冷卻至20℃~25℃后,即開(kāi)始第二次循環(huán),從第二次循環(huán)開(kāi)始,浸泡及烘烤時(shí)間均為4h。
6.14.4.3 第五次循環(huán)完后,將試樣置于20℃~25℃的清水中洗凈硫酸鈉,再在105±5℃的烘箱中烘干至恒重,取出并冷卻至室溫后,用孔徑為試樣粒級(jí)下限的篩,過(guò)篩并稱(chēng)量各粒級(jí)試樣試驗(yàn)后的篩余量。
注:試樣中硫酸鈉是否洗凈,可按下法檢驗(yàn):取洗試樣的水?dāng)?shù)毫升,滴入少量氯化鋇(BaCl2)溶液,如無(wú)白色沉淀,則說(shuō)明硫酸鈉已被洗凈。
6.14.5 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算應(yīng)符合下列規(guī)定:
6.14.5.1 試樣中各粒級(jí)顆粒的分計(jì)重量損失百分率δji應(yīng)按下式計(jì)算:
6.14.5.20.315~5.00mm粒級(jí)試樣的總量損失百分率δj應(yīng)按下式計(jì)算(精確至1%):
6.15 砂中硫酸鹽、硫化物含量試驗(yàn)
6.15.1 本方法適用于測(cè)定砂中的硫酸鹽、硫化物含量(按SiO3百分含量計(jì)算)。
6.15.2 硫酸鹽、硫化物試驗(yàn)應(yīng)采用下列儀器設(shè)備和試劑:
(1)天平——稱(chēng)量1kg,感量1g;稱(chēng)量100g,感量為0.1g各一臺(tái);
(2)高溫爐——最高溫度1000℃;
(3)試驗(yàn)篩——孔徑0.080mm;
(4)瓷坩鍋;
(5)其他——燒瓶、燒杯等;
(6)10%(W燉V)氯化鋇溶液——10g氯化鋇溶于100mL蒸餾水中;
(7)鹽酸(1+1)——濃鹽酸溶于同體積的蒸餾水中;
(8)1%(W燉V)硝酸銀溶液——1g硝酸銀溶液于100mL蒸餾水中,并加入5—10mL硝酸,存于棕色瓶中。
6.15.3試樣制備應(yīng)符合下列規(guī)定:取風(fēng)干砂用四分法縮分至約10g,粉磨全部通過(guò)0.080mm篩,烘干備用。
6.15.4硫酸鹽、硫化物含量試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
6.15.4.1精確稱(chēng)取砂粉試樣1g,放入300mL的燒杯中,加入30~40mL蒸餾水及10mL的鹽酸(1+1),加熱至微沸,并保持微沸5min,使試樣充分分解后取下,以中速濾紙過(guò)濾,用溫水洗滌10~12次;
6.15.4.2調(diào)整濾液體積至200mL,煮沸,攪拌滴加10mL10%氯化鋇溶液,并將溶液煮沸數(shù)分鐘,然后移至溫?zé)崽庫(kù)o置至少4h(此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在200mL),用慢速濾紙過(guò)濾,以溫水洗到無(wú)氯根反應(yīng)(用硝酸銀溶液檢驗(yàn));
6.15.4.3將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝(m1)中,灰化后在800℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min。取出坩堝,置于干燥器中冷至室溫,稱(chēng)量,如此反復(fù)灼燒,直至恒重(m2)。
6.15.5水溶液性硫化物、硫酸鹽含量(以SO3計(jì))應(yīng)按下式計(jì)算(精確至0.01%):
6.16砂中氯離子含量試驗(yàn)
6.16.1本方法適用于測(cè)定海砂中的氯離子含量。
6.16.2氯離子含量試驗(yàn)應(yīng)采用下列儀器設(shè)備和試劑:
(1)天平——稱(chēng)量2kg,感量2g;
(2)帶塞磨口瓶——1L;
(3)三角瓶——300mL;
(4)滴定管——10mL或25mL;
(5)容量瓶——500mL;
(6)移液管——容量50mL,2mL;
(7)5%(W燉V)鉻酸鉀指示劑溶液;
(8)0.01mol燉L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(9)0.01mol燉L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.16.3氯離子含量試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
6.16.3.1取海砂2kg先烘至恒重,經(jīng)四分法縮至500g(m)。裝入帶塞磨口瓶中,用容量瓶取500mL蒸餾水,注入磨口瓶?jī)?nèi),加上塞子,搖動(dòng)一次后,放置2h,然后每隔5min搖動(dòng)一次,共搖動(dòng)3次,使氯鹽充分溶解。將磨口瓶上部已澄清的溶液過(guò)濾,然后用移液管吸取50mL濾液,注入到三角瓶中,再加入濃度為5%的(W/V)鉻酸鉀指示劑1mL,用0.01moL/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色為終點(diǎn),記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V1);
6.16.3.2空白試驗(yàn):用移液管準(zhǔn)確吸取50mL蒸餾水到三角瓶?jī)?nèi)。加入5%鉻酸鉀指示劑,并用0.01moL/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)磚紅為止,記錄此點(diǎn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V2)
6.16.4砂中氯離子含量應(yīng)按下式計(jì)算(精確至0.001%):
6.17砂的堿活性試驗(yàn)(化學(xué)方法)
6.17.1本方法適用于檢驗(yàn)堿溶液和集料反應(yīng)溶出的二氧化硅濃度及堿度降低值,借以判斷集料在使用高堿水泥的混凝土中是否產(chǎn)生有危害性的反應(yīng)。本方法適用于鑒定由硅質(zhì)集料引起的堿活性反應(yīng),不適用于含碳酸鹽的集料。
6.17.2化學(xué)法堿活性試驗(yàn)應(yīng)采用下列儀器設(shè)備和試劑:
(1)反應(yīng)器——容量50~70mL,用不銹鋼或其它耐熱抗堿材料制成,并能密封不透氣漏水,其形式、尺寸如圖6.17.2;
(2)抽濾裝置——10L/min的真空泵或其它效率相同的抽氣裝置,500mL抽濾瓶等;
(3)分光光度計(jì)(如不用比色法測(cè)定二氧化硅的含量就不需此儀器);
(4)研磨設(shè)備——小型破碎機(jī)和粉磨機(jī),能把骨料粉碎成粒徑0.160~0.315mm;
(5)試驗(yàn)篩——孔徑分別為0.160mm、0.315mm;
(6)天平——稱(chēng)量100(或200)g,感量0.1mg;
(7)恒溫水浴——能在24h內(nèi)保持80±1℃;
(8)高溫爐——最高溫度1000℃;
(9)試劑均為分析純。
6.17.3溶液的配制和試樣制備應(yīng)符合下列規(guī)定:
6.17.3.1配制1.000moL/L氫氧化鈉溶液:稱(chēng)取40g分析純氫氧化鈉,溶于100mL新煮沸并經(jīng)冷卻的蒸餾水中搖勻,貯于裝有鈉石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氫氧化鈉溶液應(yīng)用鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)定,準(zhǔn)確至0.001moL/L;
6.17.3.2取有代表性的砂樣品500g,用破碎機(jī)及粉磨機(jī)破碎后,在0.160mm和0.315mm的篩子上過(guò)篩,棄除通過(guò)0.160mm篩的顆料,留在0.315mm篩上的顆料需反復(fù)破碎,直到全部通過(guò)0.315mm篩為止,然后用磁鐵吸除破碎樣品時(shí)帶入的鐵屑。為了保證小于0.160mm的顆粒全部棄除,應(yīng)將樣品放在0.160mm的篩上,先用自來(lái)水沖洗,再用蒸餾水沖洗,一次沖洗的樣品不多于100g,洗滌過(guò)的樣品,放在105±5℃烘箱中烘20±4h,冷卻后,再用0.160mm篩篩去細(xì)屑,制成試樣。
6.17.4化學(xué)法堿活性試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
6.17.4.1稱(chēng)取備好的試樣25±0.05g三份;
6.17.4.2將試樣放入反應(yīng)器中,再用移液管加入25mL經(jīng)標(biāo)定的濃度為1.000moL/L氫氧化鈉溶液,另取2~3個(gè)反應(yīng)器,不放樣品加入同樣氫氧化鈉溶液作為空白試驗(yàn);
6.17.4.3將反應(yīng)器的蓋子蓋上(帶橡皮墊圈),輕輕旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)反應(yīng)器,以排出粘附在試樣上的空氣,然后加夾具密封反應(yīng)器;
6.17.4.4將反應(yīng)器放在80±1℃恒溫水浴中24h,然后取出,將其放在流動(dòng)的自來(lái)水中冷卻15±2min,立即開(kāi)蓋,用瓷質(zhì)古氏坩堝過(guò)濾(坩堝內(nèi)應(yīng)放一塊大小與坩堝底相吻合的快速濾紙)。過(guò)濾時(shí),將坩堝放在帶有橡皮坩堝套的巴氏漏斗上,巴氏漏斗裝在抽濾瓶上,抽濾瓶上放一支容量35~50mL的干燥試管,用以收集濾液;
注:為避免氫氧化鈉溶液與玻璃器皿發(fā)生反應(yīng),影響試驗(yàn)的精度,建議采用塑料漏斗和塑料試管,或在玻璃漏斗和試管上涂上一層石蠟。
6.17.4.5開(kāi)動(dòng)抽氣系統(tǒng),將少量溶液傾入坩堝中潤(rùn)濕濾紙,使之緊貼在坩堝底部,然后繼續(xù)傾入溶液,不要攪動(dòng)反應(yīng)器內(nèi)的殘?jiān)4芤喝績(jī)A出后,停止抽氣,用不銹鋼或塑料小勺將殘?jiān)迫脎釄逯胁簩?shí),然后再抽氣,調(diào)節(jié)氣壓在380mm水銀柱,直至每10s濾出溶液一滴為止;
注:同一組試樣及空白試驗(yàn)的過(guò)濾條件都應(yīng)當(dāng)相同。
6.17.4.6過(guò)濾完畢,立即將濾液搖勻,用移液管吸取10mL濾溶液移入200mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,以備測(cè)定溶解的二氧化硅含量和堿度降低值用;
注:此稀釋液應(yīng)在4h內(nèi)進(jìn)行分析,否則應(yīng)移入清潔、干燥的聚乙烯容器中密封保存。
6.17.4.7用重量法、容量法或比色法測(cè)定溶液中的可溶性二氧化硅含量(Csio2);
6.17.4.8用單終點(diǎn)法和雙終點(diǎn)法測(cè)定溶液的堿度降低值。
6.17.4.9用重量法測(cè)定可溶性二氧化硅含量試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
(1)吸取100mL稀釋液,移入蒸發(fā)皿中,加入5~10mL濃鹽酸(相對(duì)密度1190kg/m3),在水浴上蒸至濕鹽狀態(tài),再加入5~10mL濃鹽酸(相對(duì)密度1190kg/m3),繼續(xù)加熱至70℃左右,保溫并攪拌3~5min。加入10mL新配制的1%動(dòng)物膠(1g動(dòng)物膠溶于100mL熱水中)攪勻,冷卻后用無(wú)灰濾紙過(guò)濾,先用每升含5mL鹽酸的熱水洗滌沉淀,再用熱蒸餾水充分洗滌,直至無(wú)氯離子反應(yīng)為止;
(2)將沉淀物連同濾紙移入坩堝中,先在普通電爐上烘干并碳化,再放在900℃~950℃的高溫爐中灼燒至恒重(m2);
(3)用上述同樣方法測(cè)定空白試驗(yàn)稀釋液中二氧化硅的含量(m1);
(4)濾液中二氧化硅的含量應(yīng)按下式計(jì)算(精確至0.001);
6.17.4.10用容量法測(cè)定可容性二氧化硅含量應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
(1)配制15%(W燉V)氟化鉀——稱(chēng)取30g氟化鉀,置于聚四氟乙烯杯中,加入150mL水,再加入硝酸和鹽酸各25mL,并加入氯化鉀至飽和,放置半小時(shí)后,用涂蠟漏斗過(guò)濾置于聚乙烯瓶中備用。
(2)乙醇洗液——將無(wú)水乙醇與水(+)混合,加入氯化鉀至飽和。
(3)0.1mol燉L氫氧化鈉溶液——以4g氫氧化納溶于1000mL新煮沸并冷卻后的蒸餾水中,搖勻,貯于裝有鈉石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氫氧化鈉溶液應(yīng)以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定,準(zhǔn)確至0.001moL/L。
(4)吸取10~50mL稀釋液(視二氧化硅的含量而定),放入300mL聚四氟乙烯杯中,加入蒸餾水,控制溶液的體積在50mL以?xún)?nèi)。加入濃硝酸3mL,用塑料棒攪拌溶液并加入氯化鉀至飽和,
再慢慢加入15%氟化鉀溶液10~12mL,繼續(xù)攪拌1min后,放置15min,用塑料或涂蠟漏斗和中速濾紙過(guò)濾。用乙醇洗液洗沉淀物及燒杯2~3次,將沉淀連同濾紙取出放入原燒杯中,用10mL乙醇洗液淋洗燒杯壁,加入15滴酚酞指示劑,用滴定管滴入0.1moL/L氫氧化鈉溶液,用塑料棒仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并擦洗杯壁,以中和未洗去的酸,直至紅色不退,然后加入100mL剛煮沸的蒸餾水(此水應(yīng)先加入數(shù)滴酚酞指示劑并用氫氧化鈉溶液滴至微紅色)。在攪拌中用氫氧化鈉溶液滴定至呈微紅色。
(5)用同樣方法測(cè)定空白試驗(yàn)的稀釋液。
(6)濾液中二氧化硅的濃度按下式計(jì)算(精確至0.001):
6.17.4.11用比色法測(cè)定可溶性二氧化硅含量應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
(1)配制鉬蘭顯色劑——將20g草酸,15g硫酸亞鐵銨溶于1000mL濃度為1.5moL/L的硫酸中。
(2)二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液——稱(chēng)取二氧化硅保證試劑0.1000g,置于鉑坩堝中,加入無(wú)水碳酸鈉2.5~3.0g混勻,于900~950℃下熔融20~30min,取出冷卻。在燒杯中加400mL熱水,攪拌至全部溶解后,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。比溶液每毫升含二氧化硅0.1mg(必要時(shí)可用重量法校準(zhǔn));
(3)10%(W/V)鉬酸銨溶液——100g鉬酸銨溶于400mL熱水中,過(guò)濾后稀釋至1000mL;
注:以上溶液貯存在聚乙烯瓶中可保存一個(gè)月。
(4)0.01mol燉L高錳酸鉀溶液;
(5)5%(W/V)鹽酸;
(6)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制——吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別裝入100mL容量瓶中,用水稀釋至30mL。各依次加入5%(W/V)鹽酸5mL,10%(W/V)鉬酸銨溶液2.5mL,0.01moL/L高錳酸鉀一滴,搖勻放置10~20min。再加入鉬蘭顯色劑20mL,立即搖勻并用水稀釋至刻度,搖勻。5min后,在分光光度計(jì)上用波長(zhǎng)為660mm的光測(cè)其消光值。以濃度為橫坐標(biāo),消光值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
(7)稀釋液中二氧化硅含量的測(cè)定——吸取稀釋液5mL置于100mL容量瓶中,按二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作方法顯色并測(cè)定其消光值。根據(jù)消光值,即可在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的二氧化硅含量。
(8)用同樣方法測(cè)定空白試驗(yàn)的稀釋液。
注:鉬蘭比色法測(cè)定二氧化硅具有很高的靈敏度,測(cè)定時(shí)吸取稀釋液的毫升數(shù)應(yīng)根據(jù)二氧化硅含量而定,使其消光值落在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中段為宜。
(9)濾液中的二氧化硅含量應(yīng)按下式計(jì)算(精確至0.001):
6.17.4.12用單終點(diǎn)法測(cè)定堿度降低值(δR)按下列試驗(yàn)步驟進(jìn)行:
(1)配制0.05moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液——量取4.2mL濃鹽酸(相對(duì)密度1190kg/m3)稀釋至1000mL;
(2)配制碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液——稱(chēng)取0.05g(準(zhǔn)確至0.1mg)無(wú)水碳酸鈉(首先須經(jīng)180℃烘箱烘2h,冷卻后稱(chēng)重),置于125mL的錐形瓶中,用新煮沸的熱蒸餾水溶解,以甲基橙為指示劑,標(biāo)定鹽酸并計(jì)算至0.0001moL/L;
(3)甲基橙指示劑——取0.1g甲基橙溶解于100mL蒸餾水中;
(4)吸取20mL稀釋液置于125mL的錐形瓶中,加入酚酞指示劑2~3滴,用0.05moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色;
(5)用同樣的方法滴定空白試驗(yàn)的稀釋液;
(6)堿度降低值按下式計(jì)算(精確至0.001);
6.17.4.13雙終點(diǎn)測(cè)定堿度降低值應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
用單終點(diǎn)法到達(dá)酚酞終點(diǎn)后,記下所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù),然后加入2~3滴甲基橙指示劑繼續(xù)滴定至溶液呈橙色,此時(shí)(6.17.4—4)式中的V2或V3按(6.17.4—5)式計(jì)算:
6.17.5試驗(yàn)結(jié)果處理應(yīng)符合下列規(guī)定:
以3個(gè)試樣測(cè)值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,單個(gè)測(cè)值與平均值之差不得大于下述范圍:
6.17.5.1當(dāng)平均值等于或小于0.100moL/L時(shí),差值不得大于0.012moL/L;
6.17.5.2當(dāng)平均值大于0.100mol燉L時(shí),差值不得大于平均值的12%。
誤差超過(guò)上述范圍的測(cè)值需剔除,取其余兩個(gè)測(cè)值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,如一組試驗(yàn)的測(cè)值少于2個(gè)時(shí),須重做試驗(yàn)。
6.17.6當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)以下兩種情況的任一種時(shí),則還應(yīng)進(jìn)行砂漿長(zhǎng)度法試驗(yàn):
6.18砂的堿性活性試驗(yàn)(砂漿長(zhǎng)度方法)
6.18.1本方法適用于鑒定硅質(zhì)集料與水泥(混凝土)中的堿產(chǎn)生潛在反應(yīng)的危害性。本方法不適用于碳酸鹽集料。
6.18.2砂漿長(zhǎng)度法堿活性試驗(yàn)應(yīng)采用下列儀器設(shè)備:
(1)試驗(yàn)篩——應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)第6.1.2.1款篩孔尺寸的要求;
(2)水泥膠砂攪拌機(jī)——應(yīng)符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《水泥物理檢驗(yàn)儀器膠砂攪拌機(jī)》的規(guī)定;
(3)鏝刀及截面為14×13mm,長(zhǎng)120~150mm的鋼制搗棒;
(4)量筒、秒表、跳桌等;
(5)試模和測(cè)頭——金屬試模,規(guī)格為40×40×160mm;試模兩端正中有小孔,以便測(cè)頭在此固定埋入砂漿。測(cè)頭以不銹金屬制成;
(6)養(yǎng)護(hù)筒——用耐腐材料制成,應(yīng)不漏水,不透氣,加蓋后放在養(yǎng)護(hù)室中能確保筒內(nèi)空氣相對(duì)濕度為95%以上,筒內(nèi)設(shè)有試件架,架下盛有水,試件垂直立于架上并不與水接觸;
(7)測(cè)長(zhǎng)儀——測(cè)量范圍160~185mm,精度0.01mm;
(8)室溫為40±2℃的養(yǎng)護(hù)室。
6.18.3試件制作:
6.18.3.1制作試件的材料應(yīng)符合下列規(guī)定:
(1)水泥——在做一般集料活性鑒定,應(yīng)使用高堿水泥,含堿量為1.2%。低于此值時(shí),摻濃度為10%的氧化鈉溶液,將系統(tǒng)堿含量,調(diào)至水泥量的1.2%,對(duì)于具體工程,如該工程擬用水泥的含堿量高于此值,則用工程所使用的水泥;
注:水泥含堿量以氧化鈉(Na2O)計(jì),氧化鉀(K2O)換算為氧化鈉時(shí)乘以換算系數(shù)0.658。
(2)砂——將樣品縮分成約5kg,按表6.18.3中所示級(jí)配及比例組合成試驗(yàn)用料,并將試樣洗凈晾干。
6.18.3.2制作試件用的砂漿配合比應(yīng)符合下列規(guī)定:
砂漿配合比——水泥與砂的重量比為1∶2.25。一組3個(gè)試件共需水泥600g,砂1350g,砂漿用水量按現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定方法》選定,但跳桌跳動(dòng)次數(shù)改為6s跳動(dòng)10次,以流動(dòng)度在105~120mm為準(zhǔn)。
6.18.3.3砂漿長(zhǎng)度法試驗(yàn)所用試件應(yīng)按下列方法制作:
(1)成型前24h,將試驗(yàn)所用材料(水泥、砂、拌含用水等)放入20±2℃的恒溫室中;
(2)先將稱(chēng)好的水泥與砂倒入攪拌鍋內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌機(jī),拌合5s后徐徐加水,20~30s加完,自開(kāi)動(dòng)機(jī)器起攪拌180±5s停車(chē),將粘在葉片上的砂漿刮下,取下攪拌鍋;
(3)砂漿分兩層裝入試模內(nèi),每層搗20次;注意測(cè)頭周?chē)鷳?yīng)填實(shí),澆搗完畢后用鏝刀刮除多余砂漿,抹平表面并標(biāo)明測(cè)定方向。
6.18.4砂漿長(zhǎng)度法試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
6.18.4.1試件成型完畢后,帶模放入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室,養(yǎng)護(hù)24±4h后脫模(當(dāng)試件強(qiáng)度較低時(shí),可延至48h脫模),脫模后立即測(cè)量試件的長(zhǎng)度。此長(zhǎng)度為試件的基準(zhǔn)長(zhǎng)度。測(cè)長(zhǎng)應(yīng)在20±2℃的恒溫室中進(jìn)行,每個(gè)試件至少重復(fù)測(cè)試兩次,取差值在儀器精度范圍內(nèi)的2個(gè)讀數(shù)的平均值作為長(zhǎng)度測(cè)定值。待測(cè)的試件須用濕布覆蓋,以防止水份蒸發(fā);
6.18.4.2測(cè)量后將試件放入養(yǎng)護(hù)筒中,蓋嚴(yán)后放入40±2℃養(yǎng)護(hù)室里養(yǎng)護(hù)(一個(gè)筒內(nèi)的品種應(yīng)相同);
6.18.4.3測(cè)長(zhǎng)齡期自測(cè)基長(zhǎng)后算起2周、4周、8周、3個(gè)月、6個(gè)月,如有必要還可適當(dāng)延長(zhǎng)。在測(cè)長(zhǎng)前一天,應(yīng)把養(yǎng)護(hù)筒從40±2℃的養(yǎng)護(hù)室中取出,放入20±2℃的恒溫室。試件的測(cè)長(zhǎng)方法與測(cè)基長(zhǎng)時(shí)相同,測(cè)量完畢后,應(yīng)將試件調(diào)頭放入養(yǎng)護(hù)筒中,蓋好筒蓋,放回40±2℃的養(yǎng)護(hù)室繼續(xù)養(yǎng)護(hù)到下一測(cè)試齡期。
6.18.4.4在測(cè)量時(shí)應(yīng)對(duì)試件進(jìn)行觀察,內(nèi)容包括試件變形,裂縫,滲出物,特別要注意有無(wú)膠體物質(zhì),并作詳細(xì)記錄。
6.18.5試件的膨脹率應(yīng)按下式計(jì)算(精確至0.01%):
6.18.5.1當(dāng)平均膨脹率小于或等于0.05%時(shí),其差值均應(yīng)小于0.01%;
6.18.5.2當(dāng)平均膨脹率大于0.05%時(shí),其差值均應(yīng)小于平均值的20%;
6.18.5.3當(dāng)三根的膨脹值均超過(guò)0.10%時(shí),無(wú)精度要求;
6.18.5.4當(dāng)不符合上述要求時(shí)去掉膨脹率最小的,用剩余二根的平均值作為該齡期的膨脹值。
6.18.6結(jié)果評(píng)定應(yīng)符合下列規(guī)定:
對(duì)于砂料,當(dāng)砂漿半年膨脹率小于0.10%或3個(gè)月的膨脹率小于0.05%(只有在缺少半年膨脹率時(shí)才有效)時(shí),則判為無(wú)潛在危害。反之,如超過(guò)上述數(shù)值,則判為有潛在危害。
編輯:
監(jiān)督:0571-85871667
投稿:news@ccement.com